漫反射比量值-实验报告及不确定度分析.docx

2023年4月漫反射比量值复现报告

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漫反射比量值实验报告及不确定度分析

目录

TOC\o1-4\u1漫反射比复现原理 2

2漫反射比复现装置性能 3

2.1在250nm-2500nm波段的漫反射比复现装置性能 3

2.1.1Cary-5000的描述 4

2.1.2装置的结构组成 4

2.1.3装置的特点 5

2.1.4辅助积分球及配套副基准板的研制 5

2.2在2500nm-16000nm波段的漫反射比复现装置性能 6

2.2.1装置工作原理 6

2.2.2傅里叶中红外反射比测量理论 7

2.2.3装置结构简图 8

2.2.4红外反射量值复现用装置 8

3、复现量值结果 9

3.1250nm-2500nm的量值复现结果 9

3.22500nm-16000nm的量值复现结果 12

4、测量不确定度的评估 18

4.1250nm-2500nm的测量不确定度的评估 18

4.1.1量值复现的不确定度模型 18

4.1.2量值复现装置的不确定度评估 19

4.1.3.不确定度评估一览表 24

4.22500nm-16000nm的测量不确定度的评估 25

4.2.1量值复现的不确定度模型 25

4.2.2光谱反射比不确定度的评估 25

4.2.2.1测量重复性的影响 25

4.2.2.2波长准确度的影响 25

4.2.2.3光谱分辨率的影响 26

4.2.2.4基线稳定性 26

4.2.2.5响应度线性不确定度 27

4.2.2.6杂散信号影响 27

4.2.2.7复现板一致性的影响 28

4.2.2.8积分球系统非线性的影响 29

4.2.2.9系统常数f的影响 30

4.2.3.不确定度评估一览表 31

1漫反射比复现原理

光谱漫反射比副基准采用辅助积分球法实现光谱漫反射比的绝对测量。它采用带有积分球漫射附件的光谱光度计作为测量装置，在其基础上利用只开一个孔的积分球作为辅助积分球，采用与辅助积分球相同材料，相同制作工艺的平板样品作为过渡样品的测量方法。

根据积分球理论，射入辅助积分球的光能量会均匀分布在积分球的各个反射面元上。如果以辅助积分球开口处射出的光通量与入射的光通量之比为辅助积分球的有效反射比。通过对辅助积分球有效反射比和平板反射样品反射比的代数运算，就可以得到制作辅助积分球和反射板材料在该制作和测量条件下的绝对反射比。

采用辅助积分球测量绝对漫反射比的方法常称为双球法⑴或辅助球法⑵。这种方法最适合于带有漫反射附件光束光谱光度计的光路布置。其测量原理示意如图1。

图1辅助积分球测量绝对漫反射比原理示意图

图1a表示以辅助积分球作为样品进行测量，其内表面积为待测的某种漫反射材料。由探测积分球测量得到的辅助积分球开口处的相对反射比以表示。

辅助积分球体半径为，总的球体内表面积，辅助积分球开口面积为，球开口面积。那么积分球开孔面积与积分球内壁总面积的比例为：

图1b表示测量平板样品，探测积分球测量的到的平板样品的相对反射比以表示。

所以根据双球法复现漫反射比的原理可以由公式=1\*GB3①计算出平板样品的绝对漫反射比。

公式=1\*GB3①

如此漫反射比的绝对测量问题转化为辅助积分球几何尺寸的测量和辅助积分球与平板样品光电读数的相对测量问题。

使用这种方式复现漫反射比需要满足以下条件：

（1）辅助积分球和平板样品的材料与制作工艺相同；

（2）无论辅助积分球还是平板样品，其有效反光表面的漫射特性应满足朗伯余弦定律的情况下。

通常条件下辅助积分球与平板样品的材料与制作工艺是可以控制和保证一致的。平板样品的反射表面通过技术手段制作成近似理想朗伯体的表面。在漫反射比绝对复现种这两个因素的影响是可以忽略不计的。

2漫反射比复现装置性能

2.1在250nm-2500nm波段的漫反射比复现装置性能

漫反射比量值复现装置主体为一台VARIAN公司制造的CARY5000型光谱光度计分光光度计，连接其自带的积分球附件，连同配套设计的辅助积分球，即可实现双球法漫反射比量值的绝对复现。

光谱反比射测量装置技术指标

性能指标

Cary500

光谱范围

250nm~2500nm

光谱透/反射比测量范围

1.00~0.001

波长准确度

波长重复性

VIS:0.1nm;0.05nm

NIR:0.4nm;0.10nm

光谱透射比定波长点测量准确度

0.5％

光谱透射比定波长点测量重复性

0.25%

杂散辐射率

1×10－7

2.1.1Cary-5000的描述

1

1

2

M

2’

5

M

M

4

3

6

8

10

9

11

4

M

M

M

M

6

Cary5