萃取法超声波提取技术.ppt

第23页，共48页，星期日，2025年，2月5日有机相加入萃取剂第24页，共48页，星期日，2025年，2月5日此处看视频第25页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取在操作中的存在问题与注意事项1）萃取前先用小试管做预实验，观察萃取后两液层分层现象和萃取效果。2）用分液漏斗分离两液时，先打开上口玻璃塞使空气流通，在慢慢开启下端活塞，使下层液体从下端缓缓流出，而上层液体则应从分液漏斗的上口倒出，避免污染。第26页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取在操作中的存在问题与注意事项3）乳化与破乳乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。乳化现象有机相乳化层水相第27页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取在操作中的存在问题与注意事项乳化成因：萃取时猛烈震摇溶液呈碱性存在少量轻质的沉淀溶剂相互溶解性能大两相的相对密度差较小乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。第28页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取在操作中的存在问题与注意事项破乳方法：静置法较长时间放置并不时旋转，令其自然分层，然后再进行萃取处理。盐析法加入一些食盐增加水相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于有机相萃取剂中。机械法用玻璃棒不断搅拌进行机械破乳。离心法主要是利用相对密度差异促使分层。第29页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取在操作中的存在问题与注意事项如果上述方法不能将乳化层破坏，在分液时，应将乳化层与水层一起放出，再进行萃取。也可将乳化层单独分出，再用新溶剂萃取。将乳化层抽滤。加热作用是降低粘度，破坏乳化层。第30页，共48页，星期日，2025年，2月5日工业萃取操作工业上萃取操作通常包括三个步骤：混合萃取—分离—溶剂回收因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混合器)、分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装置(如蒸馏塔)。一般萃取过程很快，如果接触表面足够大，则在15~60s之内就可完成。萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。第31页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取法的应用如果已经知道要得到的目的化合物的结构时，可以直接根据相似相溶的原理和有关萃取剂选择的规律，去选择一种合适的萃取剂把目的化合物萃取出来。通常情况下，往往不知道化合物的结构，而提取液常是含有极性差别很大的有机化合物的混合物，这时一般先用3—4种不同极性的有机溶剂，由低极性到高极性将提取液分步进行萃取，把提取物分成不同极性范围的部分，然后再对每一部分进行逐步的分离分析。这种方法是系统分析法。第32页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取法的应用常用的系统分析法有三部分法，如石油醚（低极性）、乙酸乙酯（中极性）、正丁醇（高极性）和四部分法，如石油醚（低极性）、氯仿（中小极性）、乙酸乙酯（中大极性）、正丁醇（高极性）。在具体研究中，可以根据情况选择分段数目和每一段所用的萃取剂。第33页，共48页，星期日，2025年，2月5日三、超声波提取法第34页，共48页，星期日，2025年，2月5日关于萃取法超声波提取技术第1页，共48页，星期日，2025年，2月5日定义：萃取法，又称液—液萃取法，一般是指两相溶剂萃取法，是天然产物分离中常用的分离方法。是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂（即萃取剂），充分振摇增加两相接触的面积，使原提取液中的某种成分转溶至萃取剂中，而其他成分仍保留在原提取液中，待两相完全分层后，分离两相。第2页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取是根据相似相溶原理，利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配系数不同而达到分离的方法。比如说现在物质A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，即化学里边讲的“分层”。简单点说给你听第3页，共48页，星期日，2025年，2月5日萃取原理

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度和分配比。分配系数的表示：化合物在两种互不相溶的溶剂之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中的浓度之比称为分配系数，通常用D表示，D在一定温度下是一个常数。第4页，共48页，星期日，2025年，2月5日CT——被萃取物在有机相中的浓度；CT——被萃取物在水相中的浓度。D值越大，说明萃取分离效果越好，D值越小则说明溶质大部分留水相中，没有被萃取出。第5页，共