T_NAIA 0319-2024 枸杞中6种多酚类化合物的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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团体标准

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枸杞中6种多酚类化合物的测定高效液相色谱法

DeterminationofsixpolyphenoliccompoundsinLyciumbarbarum.—Highperformanceliquidchromatography

2024-10-02发布2024-10-20实施

宁夏化学分析测试协会发布

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I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏回族自治区药品检验研究院提出。

本文件由宁夏化学分析测试协会归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院（国家枸杞产品质量检验检测中心（宁夏））、宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室、宁夏卫生健康职业技术学院、中国科学院兰州化学物理研究所、宁夏医科大学。

本文件主要起草人：刘淑瑛、臧娅妮、尚博杨、马玲、陈欢、姜文霞、王曼泽、黄钰馨、撖志明、孙莹、王宁、武亦融、马小荣、白长财、王宁丽、杨文静、马宗卫。

本文件为首次发布。

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枸杞中6种多酚类化合物的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果、鲜果及原浆中1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-香豆酸、芦丁、山奈酚、水仙苷的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞干果、鲜果及原浆中上述6种多酚类化合物单个或多个成分含量的测定，其他枸杞制品中上述6种多酚类化合物的测定也可以参考本方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的多酚类物质经乙醇溶液提取，用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，外标法定量。

5试剂与材料

除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1无水乙醇（CH3CH2OH）。

5.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.3乙腈（C2H3N）：色谱纯。

5.1.4冰醋酸（CH3COOH）：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.160%乙醇溶液（60+40，V/V）：取600mL无水乙醇（5.1.1），加400mL水，混匀。

5.2.290%乙醇溶液（90+10，V/V）：取900mL无水乙醇（5.1.1），加100mL水，混匀。

5.2.30.5%醋酸溶液：取0.5mL冰醋酸（5.1.4）以水定容至100mL，混匀脱气。

5.3标准品

6种多酚类化合物标准品见附录A表A.1。

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5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-香豆酸、芦丁、山奈酚、水仙苷标准品约10mg（精确至0.1mg），分别置于10mL容量瓶中，用60%乙醇溶液溶解（5.2.1）并定容至刻度，混匀，避光2~10℃条件保存，有效期3个月。

5.4.2混合标准中间溶液（20mg/L~200mg/L）：准确吸取1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-香豆酸、芦丁、山奈酚、水仙苷标准储备溶液（5.4.1）0.5mL、0.5mL、0.5mL、0.5mL、

5mL、0.5mL，分别置25mL的容量瓶中，用60%乙醇溶液（5.2.1）定容至刻度，混匀，避光2~10℃条件保存，有效期1个月。

5.4.3标准使用溶液（0.1mg/L~40.0mg/L）：准确吸取一定量混合标准中间溶液（5.4.2），逐级用60%乙醇溶液（5.2.1）定量稀释为含1-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-香豆酸、水仙苷及山奈酚0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和芦丁2.5mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L的标准使用溶液，根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点，临用新制。

5.5微孔滤膜

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