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ICS71.080.99
CCSG17
SDSCCE
山东化学化工学会团体标准
T/SDSCCEXXXX—XXXX
副产三苯基氧膦
By-producttriphenylphosphineoxide
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
山东化学化工学会发布
T/SDSCCEXXXX—XXXX
副产三苯基氧膦
1范围
本文件规定了副产三苯基氧膦的要求、试验方法、检验规则、标志和文件、包装、运输及贮存等。
本文件适用于头孢克肟等抗生素类药物生产的重要中间体7-AVNA生产过程中产生的副产三苯基氧
膦,仅用于工业原料。
分子式:C18H15OP
结构式:
相对分子质量:278.28(按2018年国际相对原子质量)
CAS号:791-28-6
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观:类白色至浅黄色结晶。
4.2副产三苯基氧膦应符合表1的技术要求。
表1技术要求
项目指标
三苯基氧膦(GC),/%≥99.0
三苯基硫膦,/%≤0.5
其他单一最大杂质,/%≤0.1
干燥失重,/%≤0.5
1
T/SDSCCEXXXX—XXXX
警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
5试验方法
5.1外观的测定
取适量试样置于白纸上,在自然光或日光灯下目视观察。
5.2三苯基氧膦、三苯基硫膦及其他杂质含量的测定
5.2.1方法提要
在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器
检测,采用面积归一化法定量。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.2.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.2.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.2.2.4二氯甲烷:色谱纯。
5.2.3仪器
5.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T97
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