DB37T 2121-2012 尿素中多肽含量的测定　.pdfVIP

ICS65.080

G20

DB37

山东省地方标准

DB37/T2121—2012

尿素中多肽含量的测定

2012-05-07发布2012-06-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T2121—2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省化工行业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：山东省化工研究院、中化山东肥业有限公司。

本标准主要起草人：崔爱红、王瑞菲、李琳、祈新宇、于朋玲、刘丙勇、饶飞、邱娟。

I

DB37/T2121—2012

尿素中多肽含量的测定

1范围

本标准规定了尿素中多肽含量高效液相色谱测定的试验方法。

本标准适用于尿素中多肽含量的测定。

本标准的检出限为3μg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3方法原理

将尿素中的多肽（聚天门冬氨酸）水解成天门冬氨酸，在碱性条件下，天门冬氨酸与异硫氰酸苯酯

反应，采用反相液相色谱法进行多肽含量（以天门冬氨酸计）的测定，外标法定量。

4仪器设备

仪器设备包括：

a)高效液相色谱仪：带紫外检测器；

b)超声波清洗器；

c)压力蒸汽器：额定压力为0.14Mpa；

d)恒温水浴锅；

e)旋转蒸发仪；

f)分析天平：感量0.0001g；

g)水解管：50mL；

h)针头过滤器：带0.45μm有机相过滤膜。

5试剂和溶液

5.1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；色谱流动相的配制使用GB/T6682

规定的一级水，其他使用三级水。

5.2试验中所用制剂及制品、试剂溶液在没有注明其他要求时，均按HG/T2843的规定制备。

5.3试剂和溶液主要包括：

a)甲醇：色谱纯；

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b)三乙胺；

c)正己烷；

d)盐酸；

e)异硫氰酸苯酯-甲醇溶液：移取1.2mL异硫氰酸苯酯，溶于100mL甲醇中。此溶液室温下可

保存一周；

f)盐酸溶液：c（HCl）＝0.1mol/L；

g)氨水溶液：1+4；

h)乙酸铵溶液：c（CH3COONH4）＝0.05mol/L，pH＝6.0～6.5。称取1.93g乙酸铵加入500mL

水溶解，用氨水溶液调节pH为6.0～6.5，经0.45μm滤膜过滤，于超声波清洗器中超声脱气

30min；

i)苯酚：称取100g苯酚于250