药物分析药物中一般杂质的检查砷盐检查法.pptx

1药物分析

药物中一般杂质的检查

—砷盐检查法

砷盐的性质来源：多数由生产过程中所使用的无机试剂引入属性：无机杂质毒性杂质须严格控制限量

32.白田道夫法1.古蔡氏法3.二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）法4.次磷酸法砷盐检查法

4(一)古蔡氏法（Gutzeit）1.原理黄色棕色

52.装置检砷瓶A导气管B具孔塞（装有溴化汞试纸）CABC砷盐检查法

3.操作（1）原则砷斑的制备（2）样品砷斑的制备

7a.KI的作用——还原剂：As5+→As3+4.注意事项b.酸性SnCl2的作用?还原剂(表现在3方面)Ⅰ.将五价砷还原为三价砷(As5+→As3+)进而增进AsH3不停生成稳定的络和离子Ⅱ.将KI被氧化生成的I2再还原为I-

8H2阻碍酸与锌粒反应SnCl2Ⅲ.SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐——起去极化作用,使氢气均匀而持续地发生.

9c.PbAc2棉花的作用?——排除硫化物的干扰(1mgS2-)

10d.?反应最佳条件①Zn粒的大小及用量大小：能通过1号筛（850~?m）用量：约2g.②原则砷溶液2ml(1?g/ml)

11①供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐排除方法：加入浓硝酸处理e.??干扰物的排除②供试品是铁盐(Fe3+)Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2),并能氧化砷化氢.排除措施：先加酸性SnCl2试液使Fe3+→Fe2+

125古蔡氏法特点优点：灵敏度高(1?gAs)缺点：Sb干扰(100μg)砷盐检查法白田道夫法

13砷盐检查法1.原理2As3++3SnCl2+6HCl2As+3SnCl4+6H+棕褐色SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷,与一定量的标准砷溶液按同法处理后进行比较,判断供试品中砷盐的限量。(二)白田道夫法

142.白田道夫法的特点长处：不受Sb干扰缺陷：敏捷度低——20?gAs2O3/10ml加入少许HgCl2,敏捷度提高至2?gAs2O3（1.5?gAs）/10ml.砷盐检查法

15(三)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)USPsilverdiethyldithiocarbamate本法不仅用于砷盐的限量检查,并且可用作微量砷盐的含量测定.

161.原理Zn+HCl→H2+AsO33-→AsH3↑

AsH3+6Ag(DDC)→As(DDC)3+6Ag(红色)+3HDDC用有机碱吸取反应产生的HDDC有助于反应的进行。USP用吡啶，敏捷但试剂恶臭ChP用三乙胺。敏捷度低本法合用于含Sb量不不小于500μg的供试品。

17第一步：同古蔡氏法生成砷化氢第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银.目视比色法仪器分析510nm处测吸取度。2.操作

183.Ag-DDC法的特点a敏捷度高0.5?gAs/30mlb可仪器测定,还可定量cSb干扰小（500μg）

19(四)次磷酸法BP1.原理在盐酸酸性溶液中,次磷酸还原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液同法处理后比较颜色.NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2As↓棕色

202.特点不受S2-,SO32-,Sb干扰敏捷度较古蔡氏法低