药物分析 药物的鉴别.ppt

对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度规定吸收波长和吸收系数法规定吸收波长和吸收度比值法第23页，共34页，星期日，2025年，2月5日二、红外光谱鉴别法特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强，准确率高。不单独使用本方法进行鉴别。方法：标准图谱对照法试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法第24页，共34页，星期日，2025年，2月5日第1页，共34页，星期日，2025年，2月5日概述目的：鉴别药物真伪。化学反应仪器分析测定物理常数综合分析第2页，共34页，星期日，2025年，2月5日药物鉴别特点已知物确证试验1鉴别试验为个别分析，非系统分析2通常采用不同方法鉴别，综合分析3原料药鉴别项下试验项目为3～4有的仅1～2个，制剂鉴别项目一般比原料药少4第3页，共34页，星期日，2025年，2月5日药物鉴别方法方法化学鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法其它鉴别法第4页，共34页，星期日，2025年，2月5日第一节化学鉴别法Ch.P、USP一般鉴别试验不同的称号JP、BP定性反应第5页，共34页，星期日，2025年，2月5日一、一般鉴别试验（generalidentificationtest）（一）概念、特点及试验项目以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪的。无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据。有机药物：采用典型的官能团反应。第6页，共34页，星期日，2025年，2月5日一般鉴别试验的项目（2015版药典有35项）。一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，均不适用。通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。第7页，共34页，星期日，2025年，2月5日（二）化学鉴别方法合适试剂气体产生荧光出现沉淀生成颜色改变真伪药物有效成分的有无判断衍生物熔点第8页，共34页，星期日，2025年，2月5日1、干法将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。（1）焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。（2）加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体。第9页，共34页，星期日，2025年，2月5日2、湿法系指将供试品和试剂在适当的溶剂中，于一定条件下进行反应，发生易于观测的化学变化，如颜色、沉淀、气体、荧光等。（1）显色反应鉴别法系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：第10页，共34页，星期日，2025年，2月5日1）三氯化铁呈色反应——酚羟基或水解后产生酚羟基；2）异羟肟酸铁反应——多为芳酸及其酯类、酰胺类；3）茚三酮呈色反应——脂肪氨基；4）重氮化-偶合显色反应——芳伯氨基或能产生芳伯氨基；5）氧化还原显色反应及其它颜色反应。第11页，共34页，星期日，2025年，2月5日（2）沉淀生成反应鉴别法常用的这类反应有：1）与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐；3）其它沉淀反应。第12页，共34页，星期日，2025年，2月5日（3）荧光反应鉴别法常用的荧光发射形式有以下类型：1）药物本身可在可见光下发射荧光；2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光；3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。第13页，共34页，星期日，2025年，2月5日（4）气体生成反应鉴别法1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气；2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体；3）含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。第14页，共34页，星期日，2025年，2月5日芳香第一胺类的鉴别橙黄到猩红色沉淀供试品稀盐酸1ml0.1mol/L亚硝酸钠碱性β-