药物的杂质检查-全面.pptVIP

暗处放置5min(避免AgCl分解)操作方法：稀HNO310mlH2OAgNO31ml供试品H2O供试溶液40mlH2O50ml稀HNO310mlH2OAgNO31ml对照溶液40ml标准NaCl溶液H2O50ml（规定量）（规定量）25ml供试液有色，采用内消色法处理无氯化物杂质，与供试溶液颜色相同暗处放置5min后比较供试溶液放置10minAgNO31ml反复滤过标准NaCl溶液H2O对照溶液50mlAgNO31mlH2O供试溶液50ml讨论:二、硫酸盐检查法介质：稀HCl(2ml/50ml溶液)反应试剂：25%BaCl2溶液对照溶液：标准K2SO4溶液(100μgSO42-/ml)药物：对照：2ml40mlHCl25%BaCl25mlH2O50mlH2O供试品标准溶液三、铁盐检查法硫氰酸铁法（ChP和USP采用）介质：稀HCl(4ml/50ml溶液)氧化剂：过硫酸铵((NH4)2S2O8)反应试剂：30%硫氰酸铵溶液对照溶液：标准硫酸铁铵溶液(10μgFe/ml)药物：对照：操作方法：供试品显色，立即与同法制成的对照溶液比较加水溶解25ml稀HCl4ml过硫酸铵50mg加水稀释35ml30%硫氰酸铵溶液3ml加水定容50ml讨论:（1）加过量的硫氰酸铵，使反应向正向进行。单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。（2）过硫酸铵的作用：氧化供试品中Fe2+成Fe3+；防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。（3）某些药物（如葡萄糖等）检查时需加硝酸处理，硝酸也可将Fe2+氧化为Fe3+，剩余硝酸必须加热煮沸除去。若供试液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色深浅不便比较时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。具有环状结构的有机药物，需经炽灼破坏处理后再依法检查。重金属检查法0102硫化钠作用呈色的金属杂质，如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等。重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或内积蓄中毒，以Pb为重金属代表，用铅的限量表示重金属限度。在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易在体第一法：硫代乙酰胺法黄色至棕黑色混悬液适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。介质：醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml/25ml溶液反应试剂：硫代乙酰胺(CH3CSNH2)对照溶液：标准铅溶液(10μgPb/ml)操作方法：标准铅溶液硫代乙酰胺试液规定溶剂供试品醋酸缓冲液2ml25ml规定方法2ml25ml讨论:（1）金属离子与硫化氢的呈色受溶液pH的影响较大。pH在3.0~3.5时，沉淀较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色。（2）供试品溶液如带颜色，采用外消色法处理，在对照溶液管中滴加少量稀焦糖溶液调节颜色。（3）供试品中如含微量高铁盐，可加入抗坏血酸使Fe3+还原为Fe2+。第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法原理将供试品炽灼破坏后，使有机结合的重金属游离，再按第一法检查。适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。2.操作方法对照溶液的配制：取上述同样量试剂置瓷皿中蒸干后，用于配制对照溶液，依法检查。缓缓炽灼放冷H2SO40.5-1.0ml供试品完全炭化加热HNO32ml500-600℃H2SO4蒸气除尽放冷完全灰化蒸干炽灼HCl2ml水15ml中性，即供试溶液按第一法检查蒸干氨试液讨论（3）含钠盐或氟的有机药物在炽灼时腐蚀瓷坩埚，改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。炽灼温度要严格控制：500-600℃。