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AMAMFSIs0189牛奶总磷含量光谱法
AMAMFSIs0189
牛奶——总磷含量的测定——分子吸收光谱法
1．适用范围：
本方法采用光谱法，适用于牛奶中总磷含量的测定。
2．原理概要：
用硫酸和双氧水对牛奶进行湿式消解，或用干法灰化。通过加入钼酸盐/抗坏血酸溶液生成钼蓝。在波长820nm处测定光谱吸收。
3．主要仪器和试剂：
3.1.仪器
常规实验室仪器，主要有：分析天平(精确至1mg)、水浴(100℃)、100℃烘箱、电热器、消解瓶、玻璃球(直径5mm)、铂或硅盘、带空气循环的电炉(500℃~550℃)、量筒、容量瓶、移液管、分光光度计、滤纸、干燥器。
3.2.主要试剂
除非另作说明，试剂要用分析纯。水用蒸馏水、脱离子水，但需无磷。主要试剂有：浓硫酸、稀硫酸、盐酸、双氧水、钼酸钠、抗坏血酸维生素C、钼酸盐/抗坏血酸溶液、磷标准溶液。
4．过程简述：
4.1.采样
取样可参见ISO707。试样在储存时应防止组分被破坏或改变。
4
试样在20℃±2℃下混合，如不能混匀可加热到40℃混匀后降温至20℃±2℃，再取样进行分析。
，用水稀释到刻度摇匀。水浴加热15min，用冷水冷至室温。
干法灰化：称10g试样，精确至1mg，放入铂或硅盘。在100℃烘箱或水浴上使之烘干，而后在500～550℃电炉中加热直到得到白灰。将其溶解，制成溶液，加入钼酸盐/抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度摇匀，冷至室温。
4
在波长820nm处测定光谱吸收。需做空白试验和校准曲线。
5．精确度：
重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差不超过不超过0.005%(m/m)。
再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差不超过0.016%(m/m)。
6．来源：
国际标准化组织，ISO9874：1992(E)
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