《烤制贝类中杂环胺类物质的检测技术规范》.pdf

ICS67.050

CCSB50

GXNS

团体标准

T/GXNSXXXX—XXXX

烤制贝类中杂环胺类物质的检测技术规范

Determinationofheterocyclicaminesinbakedshellfish

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

广西农产品质量安全服务协会  发布

T/GXNSXXXX—XXXX

烤制贝类中杂环胺类物质的检测技术规范

1范围

本标准规定了烤制贝类中的2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉（IQ）、2-氨基-3,4-二甲基-咪唑并[4,5-f]-

喹啉（MeIQ）、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]-吡啶（PhIP）、2-氨基-3,8-二甲基-咪唑并[4,5-ƒ]-

喹喔啉（8-MeIQx）、3-氨基-1，4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚（Trp-P-1）、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并

[4,3-b]吲哚（Trp-P-2）、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚（AαC）和2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚

（MeAαC）共8种常见杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于烤制贝类（牡蛎、扇贝等）中IQ、MeIQ、PhIP、8-MeIQx、Trp-P-1、Trp-P-2，AαC

和MeAαC的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。

4试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂和材料

试剂要求

4.1.1氢氧化钠：纯度97%

4.1.2乙酸铵：纯度≥98%。

4.1.3甲醇：色谱纯。

4.1.4氯化钠：纯度97%。

4.1.5乙腈：色谱纯。

4.1.6乙酸：色谱纯。

4.1.7甲酸铵：色谱级。

4.1.8微孔滤膜：0.22μm，有机系。

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T/GXNSXXXX—XXXX

试剂配制

4.2.1氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠40.0g，用水溶解并定容至1L。

4.2.2氢氧化钠溶液（4g/L）：量取40g/L氢氧化钠溶液（3.2.1）50mL，加入水450mL，混合均匀。

4.2.340g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液（70+30，体积比）：量取40g/L氢氧化钠溶液70mL，加入甲

醇30mL，混合均匀。

4.2.44g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液（45+55，体积比）：量取4g/L氢氧化钠溶液45mL，加入甲醇

55mL，混合均匀。

4.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液（10+90，体积比）：量取乙醇10mL，加入二氯甲烷90mL，混合均

匀。

4.2.65%乙腈：量取乙腈5mL，加入水95mL，混合均匀。

4.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液：称取乙酸铵1.155g，用水450mL溶解，用乙酸调pH至5.0±0.5，加水

定容至500mL。

4.2.8乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50+50，体积分数）：量取乙酸-乙酸铵缓冲液（3.2.7）50mL，加入

乙腈