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水泥是多数检测单位及相关质检部门检验最多的产品之一,选择对该产品的物理性能进行实验室之间比对具有广泛的代表性。同时,选择水泥常规项目作为能力验证检测项目,更能反映日常检测的真实性。本次能力验证计划旨在了解省内建工建材检测领域实验室检测水泥物理性能的技术水平、数据处理水平,以及检验检测机构的管理水平,为省市场监督管理局认证处对该领域获资质证书实验室的监管,帮助实验室发现日常检测存在的问题,提高实验室的检测水平提供依据。
1报名情况与结果汇总
1.1实验室报名情况
报名本次能力验证的机构共295家。各地市参加情况见图1。
图1各地市参加机构统计
1.2结果汇总
本次能力验证共295家实验室参加,有问题结果的实验室有5家,占1.7%;不满意结果的实验室有6家,占2%;另有1家实验室未上报结果。共计12家机构未通过此次能力验证。
2发现的问题
此次能力验证过程从各参与实验室结果来看,出现的问题有:
(1)部分实验室未严格按照要求进行上报结果。如8号实验室结果上报单上重复书写单位,造成累赘,见图2a。
(2)部分实验室未严格按照要求保留小数点位数。如78号实验室,见图2b。
(3)部分实验室试验马虎大意,未看清楚结果上报表上凝结时间的单位,或是不会单位转换,上报数据偏离。如153号实验室,见图2c。
(4)部分检测机构报告未严格执行报告编制、审核制度,如32号比表面积上报数据,数值明显有误(图2d),报告审核环节也没有发现此问题。
图2能力验证上报结果
3结果分析与建议
3.1比表面积项目分析
本次比表面积初测结果有问题实验室13家,不满意实验室9家;其中22家实验室参加比表面积补测,补测结果满意实验室17家,有问题实验室3家,不满意实验室2家,出现有问题或不满意数据的原因可能有:
(1)个别实验室比表面积用标准粉保存不当,导致标准粉吸潮变质,密度和空隙率可能会与原来不相符,导致比表面积测定不准确。
(2)个别实验室检测人员未对水泥比表面积仪透气圆筒试料层体积进行测定,导致结果偏差。
(3)个别实验室样品未经预处理即进行检验,导致结果偏差。
(4)个别实验室温、湿度未控制在标准范围内,如检验时空气温度与标定仪器常数的温度相差±3℃,应考虑空气黏度对试验带来的影响。
(5)个别实验室测定时仪器出现故障:如检测仪器在实验过程中漏气、比表面积测定仪玻璃管损坏等,导致结果不准确。
(6)个别实验室未对比表面积仪进行预热,且实验室处于地下室,仪器设备易发生受潮现象,导致试验结果发生偏差。
(7)个别实验室检测人员把水泥样品对着空调,空气流动及样品局部温度可能会影响检测结果。
(8)个别实验室填报结果粗心大意,没有注意单位转换,导致数据异常。
比表面积项目建议:
部分实验室平时很少检测比表面积,检验人员对比表面积的检验过程比较生疏,建议这些实验室经常用标准样品进行质量监控。在检验过程中需要注意以下情况:
(1)检测比表面积前,实验室必须检测密度,而不能使用客户提供的密度结果。
(2)在密度检验过程中,需保证李氏瓶两次恒温的温度差不大于0.2℃;将水泥装入李氏瓶时应防止水泥黏附在上部的细颈壁上或溅出瓶外;如使用过滤回收的无水煤油,则无水煤油必须过滤干净,不能含有水泥颗粒。
(3)在比表面积检验过程中,测定所用的滤纸应为中速定量滤纸,应与标定时一致。
3.2凝结时间项目分析
本次初凝时间初测结果有问题实验室12家、不满意实验室4家,参加初凝时间补测的实验室有16家,补测结果满意实验室14家,有问题实验室1家,未上报检验结果1家;本次终凝时间初测有问题实验室18家、不满意实验室5家,其中22家实验室参加补测,补测结果满意实验室18家,有问题实验室3家,未上报检验结果1家。出现有问题或不满意数据的原因可能有:
(1)部分实验室室温控制及监控不够,检测人员在室内环境没有达到标准要求即进行检测工作,更有个别在水泥试验前后未做温湿度记录,影响检测数据。
(2)部分实验室标准稠度用水量不准确,如净浆搅拌机搅拌锅与搅拌叶片间隙较大,搅拌不匀,导致标准稠度用水量大,造成凝结时间偏长。
(3)部分实验室在记录时间方面马虎大意:个别实验室测试时间间隔大于15min,有时超过20min,造成结果偏差。
(4)部分实验室因加湿器问题影响结果:个别实验室检测人员未按时给养护箱加湿器注水,导致养护箱内湿气未达到标准要求。也有个别实验室加湿器开关短路,加湿系统出现停机问题,导致结果偏差。
(5)个别实验室水泥试验样品暴露在非养护环境中时间过长,导致样品初凝时间过短。
(6)实验前未对检测仪器进行检查,没有意识到检查检测仪器对检测结果的重要性。
建议实验室在凝结时间检验过程中需要注意以下情况:
(1)测定凝结时间时,应保证量水器的最小刻度为0.5mL。
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