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1试验材料及方法
1.1试验原料
粉煤灰取自内蒙古呼和浩特某电厂,属于Ⅲ级粉煤灰,其中Al2O3含量较高对制备高强陶粒有利。赤泥取自电厂周边的氧化铝厂,经过烘干、磨细后备用。同时添加了膨润土作为粘结剂,提高陶粒的成型率和生料强度。为了增加陶粒内部孔隙率,降低陶粒密度,以电厂周边污泥为主要原料,添加碳酸盐尾矿自制了复合造孔剂。各原料的理化性能见表1。
表1各原料物理化学性能
1.2制备流程
原料预处理:采用DHG9240A烘箱在(105±5)℃条件下对物料进行烘干,采用GMJ球磨机对烘干物料进行研磨,并过100目筛。各物料处理好后分别装袋保存。
生料球制备:按照一定配比,称取相应原料,采用VH35型高效混样机对物料进行充分混合。混好的生料在ZL-5圆盘造粒机内进行喷水造粒,加水量在15%左右,粒径控制在8~12mm,制备好的生料球置于105℃烘箱中干燥3h。
陶粒烧结:采用SX2-12-16高温炉对陶粒进行烧结,设置相应的烧成工艺,料球经过预热、烧结、冷却后取出。采用BC-300D型压力机对陶粒产品进行强度检测,并按照《轻集料及其试验方法》(GB/T17431—2010)对表观密度、堆积密度、吸水率、筒压强度指标进行检测。采用压力机对1.2cm陶粒样品进行单点强度检测,以5次测定值算术平均值作为试验结果。采用XPertPowder衍射仪对样品进行物相分析,利用日立3?400扫描电镜对样品微观形貌进行观察。
1.3试验方案
为研制高强度、低吸水率粉煤灰陶粒,通过正交试验确定最优配比及最佳工艺条件。影响因素主要有赤泥添加量、膨润土添加量、烧结温度、烧结时间。赤泥添加量选择10%、15%、20%。膨润土为粘结剂,同时也起到调节生料成分的作用,结合经济性考虑添加量选择5%、10%、15%。通过试烧试验发现烧结温度低于1?200℃明显欠烧,在1?300℃以上料球出现粘连现象,因此烧结温度选择1?210℃、1?250℃、1?290℃。烧结时间太短,料球烧结不完全,时间太长也不经济,结合高温炉特点焙烧时间选择10min、15min、20min。设计四因素三水平正交试验。
针对粉煤灰陶粒密度偏大的问题,研究了造孔剂的添加量对陶粒性能的影响,拟开发出不同密度等级的陶粒产品,满足不同市场需要。将干污泥与碳酸盐尾矿按照7∶3制备成造孔剂,研究添加3%、6%、9%、12%、15%、18%造孔剂对高强陶粒性能的影响。
2结果与讨论
2.1配方及工艺对陶粒性能的影响
正交配方试验结果如表2所示,从结果可以看出,各配方工艺条件下制备的陶粒强度差别较大,密度等级在800~1?000,吸水率指标相差不大。对比密度正交试验的k值,赤泥添加量影响最明显,这主要是由于赤泥本身烧失量较大,高温下发生反应释放出气体,利于降低陶粒的密度。其他因素影响基本相同,赤泥添加量15%~20%比较合适。整体来看,粉煤灰陶粒的密度等级相差不大,基本在900级附近,而且陶粒密度等级与强度成负相关,因此要综合考虑。陶粒吸水率均≤5%,这主要是由于粉煤灰陶粒结构比较致密,表面形成光滑釉质层,水分很难进入到陶粒内部。
对比单点强度正交试验k值可知,烧结温度对陶粒度强度影响最大,其次是膨润土添加量和赤泥添加量,烧结时间对陶粒强度影响最小。随着陶粒烧结温度的升高陶粒的强度逐渐增大。这主要是因为温度升高分子的热运动加剧,陶粒内部化学反应加快,产生可以流动的液相增多,包裹骨料颗粒形成整体,陶粒的孔隙减少致密度增加,在外力作用支撑面积增大,因此强度升高。虽然烧结温度增加有利于强度升高,但温度太高,会使晶粒融化,甚至骨架坍塌强度急剧下降,因此要控制适当。
综合各因素对各项指标的影响,选择粉煤灰陶粒制备的最佳工艺,如表3。通过本次试验明显可以看出,该方法制备的粉煤灰陶粒吸水率均较低,因此主要考虑强度指标的影响,结合工程应用及经济性,得出最优制备工艺为80%粉煤灰,添加15%赤泥和5%膨润土,在1?290℃烧结20min。采用最优工艺进行重复性试验,并在小型回转窑中进行小试验证,得到陶粒样品的性能如表4所示。陶粒各项指标均符合轻集料GB/T17431标准要求,并且陶粒的强度达到国标要求的3倍以上,是优质的高强度、低吸水率的陶粒产品。
表2正交试验结果
表3最佳制备工艺的确定
表4陶粒性能指标
2.2造孔剂对陶粒性能的影响
造孔剂对陶粒性能的影响如图1所示。随着造孔剂的添加,陶粒的密度逐渐降低,吸水率逐渐增大,强度逐渐下降。复合添加造孔剂中含有大量的有机质,高温下有机质燃尽在陶粒内部留下孔洞,同时造孔剂中部分碳酸钙在900℃发生分解反应释放出CO2,促使陶粒膨胀形成微气孔。依照试验规律,添加10%以上的造孔剂陶粒的密度低于900kg/m3,造孔剂添加
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