生物样品分析计划SP17009.doc

PAGE 1/15 16.2.3.3 (5.3.1.4.3) 生物样品分析计划 以下人员的签名表明他们已经阅读并同意本生物样品分析计划，并保证分析检测工作按照计划中的所有条款执行，包括一切有关的保密声明。检测工作的实施将遵循本分析计划、迈科斯德（北京）医药技术有限公司标准操作规程以及适用的法规。 姓名 职责 签名 签署日期 杨启成 检测机构负责人 贾焱 检测项目负责人 蒲红霞 样品分析人员 江海秀 质量保证人员 韩冰 申请人 目 录 页码 1.研究目的 4 2.适用范围 4 3.职责分工 4 4.缩略语 4 5.未知样品检测计划 4 5.1受试者生物样品分析 4 5.1.1分析方法 4 5.1.2样品的接收和保存 4 5.1.3高效液相质谱联用系统 5 5.1.4系统适应性 5 5.1.5样品分析 5 5.2随行标准曲线和质控样品 5 5.2.1标准品、内标物和基质 5 5.2.2标准品储备液和标准曲线的制备 6 5.2.3质控样品浓度设置 6 5.2.4质控样品的配制及储存条件 6 5.2.5标准曲线和质控样品的分布 7 5.2.6标准曲线和质控样品的接受标准 7 5.3采用与方法学验证不同检测条件的情况的处理方法 7 5.4复测原则 8 5.5样品重新分析（ISR） 9 5.6样品的稀释方法 9 5.7数据采集 9 5.7.1数据-图谱积分计算方法 9 5.7.2重积分原则和标准 9 5.7.3重新进样 9 5.7.4数据汇报 9 6.质量保证 10 6.1相关法规 10 6.2分析计划的修订和偏离 10 6.3质量保证 10 6.4终版报告 10 6.5数据归档 10 7.附录 11 附录 1 人血浆中厄贝沙坦与氢氯噻嗪样品检测序列 12 2 分析方法MN16110.03 14 3 参考文献 15 1.研究目的 迈科斯德（北京）医药技术有限公司（以下简称“迈科斯德”）制定并将按照本生物样品分析计划和公司标准操作规程开展“厄贝沙坦氢氯噻嗪片在中国健康人群中生物等效性研究”（ZBD-2016-001-301）的样品分析工作。人血浆样品中厄贝沙坦与氢氯噻嗪的浓度将采用已验证的LC-MS/MS方法（本公司方法号MN16110.03）进行检测。 2.适用范围 本样品分析计划适用于哈尔滨珍宝制药有限公司的临床研究项目—“厄贝沙坦氢氯噻嗪片在中国健康人群中生物等效性研究”（ZBD-2016-001-301）的人血浆样品中厄贝沙坦与氢氯噻嗪的检测。 3.职责分工 姓名 角色 职责 贾焱 检测项目负责人 全面负责，数据和报告审核 蒲红霞 分析员 检测；报告编写 杨启成 首席执行官 / 首席科学家 方案、报告审核 喻家强 样品管理员 样品管理 柴芯慧 项目协调员 项目沟通和协调 李薇 项目助理 数据质控 秦红 质量保证员 质量保证 江海秀 质量保证员 质量保证 王修 文件、档案管理员 文件格式；归档 4.缩略语 AQL：高于定量上限 BQL：低于定量下限 CV (%)：变异系数 DEV (%)：与标示值偏差 LC-MS/MS：液质联用仪 ISR：用于评价方法重现性的试验样品再分析 SID：样品识别码 5.未知样品检测计划 5.1受试者生物样品分析 5.1.1分析方法 迈科斯德的分析方法（方法号：MN16110.03）对人血浆中厄贝沙坦与氢氯噻嗪的分析方法做了详细的描述（附录2）。 5.1.2样品的接收和保存 样品运输应加足够的干冰，确保合适的温度，通过冷链快递从临床试验机构（申办者保存所有参加临床试验的临床机构名单）运送至本公司。样品运送之前应提前通知本公司和申办者。 样品的具体数量参见临床试验方案及其修订版（若有）。 本公司接收到样品后，将按样品清单录入实验室管理系统，分配唯一的样品SID编号，于-80°C条件保存。验证过的质控样品与研究样品应储存在相同环境下，并同时取出用于样品分析。本公司将在接收到第一批样品后，开始样品分析工作。若收到的样品有异常，根据公司标准操作规程L-P04的相关规定联系申办者和检测项目负责人解决。检测完成后将联系申办者决定剩余样品的处理方式。 临床试验机构执行受试者的知情同意，并保存知情同意书，这些文件应能说明在本公司进行的样品分析已经过充分知情。 如果临床试验过程中出现受试者的脱落或替换，申办者需评估对生物样品分析工作的影响，在生物样品分析工作前决定该脱落或替换的受试者样品是否需要分析。 如果从临床试验机构收到其他样品（未经知情同意或不包含在临床试验方案中），申办者需立即书面通知本公司，没有申办者的书面通知，这些样品将不会被分析。 5.1.3高效液相质谱联用系统 本项目的检测将使用由AB Sciex ExionLC液相色谱系统与AB Sciex TRIPLE QUAD5500串联四极杆质谱组