生物碱类药物.ppt

小结——盐酸麻黄碱及其制剂的分析鉴别含量测定原料药——非水溶液滴定法注射液——HPLC双缩脲反应红外光谱法氯化物的反应第30页，共37页，星期日，2025年，2月5日小结——硫酸阿托品及其制剂的分析鉴别检查含量测定原料药——非水溶液滴定法片剂——酸性染料比色法托烷生物碱的反应（维他立反应）硫酸根的反应红外光谱法莨菪碱-旋光度第31页，共37页，星期日，2025年，2月5日LOGO第1页，共37页，星期日，2025年，2月5日异喹啉类（盐酸吗啡）第六节生物碱类药物分析苯烃胺类（盐酸麻黄碱）托烷类（硫酸阿托品）喹啉类（硫酸奎宁）主要内容吲哚类黄嘌呤类第2页，共37页，星期日，2025年，2月5日第一节杂环类药物分析（一）苯烃胺类生物碱一、典型药物结构与性质有芳环及特征官能团，有紫外和红外光谱特征吸收手性碳原子：具有旋光性N：在侧链上的仲胺氮，碱性强氨基醇：双缩脲反应盐酸麻黄碱第3页，共37页，星期日，2025年，2月5日（一）苯烃胺类盐酸伪麻黄碱第4页，共37页，星期日，2025年，2月5日（二）托烷类N：脂环叔胺氮原子，碱性较强氨基醇和莨菪酸形成的酯：易水解水解生成莨菪酸：发生托烷生物碱维他立反应手性碳原子：氢溴酸山莨菪碱为左旋体，阿托品因外消旋化而为消旋体，无旋光性硫酸阿托品第5页，共37页，星期日，2025年，2月5日（二）托烷类氢溴酸山莨菪碱第6页，共37页，星期日，2025年，2月5日（三）喹啉类手性碳原子：旋光性，奎宁为左旋体，奎尼丁为右旋体，分子式完全相同喹核碱脂环氮：碱性强喹啉环芳环氮：碱性弱，不能与硫酸成盐荧光特性：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光硫酸奎宁※二元碱：与高氯酸反应不同第7页，共37页，星期日，2025年，2月5日（三）喹啉类硫酸奎尼丁第8页，共37页，星期日，2025年，2月5日（四）异喹啉类酚羟基和叔胺基团：具有酸碱两性，但碱性略强吗啡生物碱的显色反应盐酸吗啡可与甲醛硫酸、钼硫酸试液分别发生反应，可用于鉴别，亦可与铁氰化钾试液反应，生成蓝绿色而与可待因区别盐酸吗啡第9页，共37页，星期日，2025年，2月5日（四）异喹啉类磷酸可待因无酚羟基，仅含叔胺基团，碱性比吗啡强第10页，共37页，星期日，2025年，2月5日1.鉴别二、实例分析（1）双缩脲反应（2）红外光谱（3）氯化物的反应（一）盐酸麻黄碱及其制剂的分析第11页，共37页，星期日，2025年，2月5日1.鉴别二、实例分析（1）双缩脲反应（一）盐酸麻黄碱及其制剂的分析取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。第12页，共37页，星期日，2025年，2月5日二、实例分析——盐酸麻黄碱及其制剂的分析3、含量测定（1）原料药的含量测定——非水溶液滴定法盐酸麻黄碱的含量测定方法：非水溶液滴定法（空白校正）原理：滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）介质：冰醋酸+醋酸汞终点指示：结晶紫指示液（翠绿色）（2）注射液的含量测定——HPLC第13页，共37页，星期日，2025年，2月5日二、实例分析——盐酸麻黄碱及其制剂的分析生物碱原料药的含量测定——非水溶液滴定法序号pKb代表药物溶剂指示剂终点颜色备注18～10盐酸麻黄碱冰醋酸结晶紫翠绿色加醋酸汞氢溴酸山莨菪碱冰醋酸结晶紫纯蓝色加醋酸汞硝酸士的宁冰醋酸电位法硝酸有干扰硫酸阿托品醋酐-冰醋酸结晶紫纯蓝色210～12硫酸奎宁冰醋酸结晶紫蓝绿色需加醋酐硫酸奎尼丁冰醋酸结晶紫绿色需加醋酐3﹥12咖啡因醋酐-冰醋酸结晶紫黄色第14页，共37页，星期日，2025年，2月5日1.鉴别二、实例分析（1）托烷生物碱反应（维他立）（2）红外光谱（3）氯化物的反应（二）硫酸阿托品及其制剂的分析第15页，共37页，星期日，2025年，2月5日1.鉴别二、实例分析（1）托烷生物碱反应（维他立）（二）硫酸阿托品及其制剂的分析取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色第16页，共37页，星期日，2025年，2月5日2.检查二、实例分析（二）硫酸阿托品及其制剂的分析（1）莨菪碱：旋光度方法：旋光度测定法供试品：50m