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有机物的分离与提纯第四节研究有机化合物普通步骤和方法第1页
口腔癌发生率因近年来嚼食槟榔人口增加而逐年上升。嚼食槟榔人罹患口腔癌机率比普通人高20倍。第2页
李时珍在《本草纲目》中记载,槟榔有“下水肿、通关节、健脾调中、治心痛积聚”等很多病症。槟榔是我国四大南药之一有机物(粗品)假如你是化学家,你该怎样来研究槟榔中有机化合物?普通步骤和方法是什么?第3页
研究有机化合物要经过以下几个基本步骤:分离、提纯元素定量分析确定试验式波谱分析确定结构式测定相对分子质量确定分子式第4页
一、分离、提纯1、蒸馏:利用混合物中各种成份沸点不一样而使其分离方法。如石油分馏。惯用于分离提纯液态有机物。条件:有机物热稳定性较强、含少许杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右)试验1-1含有杂质工业乙醇蒸馏第5页
二、分离、提纯核磁共振仪质谱仪蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水使用前要检验装置气密性!锥形瓶第6页
☆注意事项①在蒸馏烧瓶中放少许碎瓷片,预防液体暴沸。②温度计水银球位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③冷凝管中冷却水从下口进,从上口出;先通水后点灯。【思索】工业上怎样制取无水乙醇?无水乙醇(99.5%以上)含杂工业乙醇工业乙醇(95.6%)加CaO蒸馏蒸馏第7页
核磁共振仪2、重结晶利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不一样而将其杂质除去方法.(惯用于固体混合物)关键:选择适当溶剂溶剂条件:(1)杂质在溶剂中溶解度很小或很大;(2)被提纯有机物在此溶剂中溶解度受温度影响较大。粗产品热溶解热过滤冷却结晶提纯产品第8页
不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤第9页
试验操作:加热溶解趁热过滤冷却结晶苯甲酸试验1-2:苯甲酸重结晶第10页
学与问为了得到更多苯甲酸晶体,是不是结晶时温度越低越好?答:不是。因为温度过低,杂质溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸目标。第11页
3、萃取①萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应。②溶质在萃取剂中溶解度远大于在原溶剂中溶解度。(1)基本原理:(2)萃取剂选择:利用混合物中一个溶质在不一样溶剂里溶解度不一样,用一个溶剂把这种溶质从另一个溶剂里提出取出来方法。类型:液液萃取和液固萃取第12页
3、萃取:主要仪器:分液漏斗萃取操作过程:第13页
1、连线题,将以下物质中杂质(括号中是杂质)与除杂方法连接起来。物质方法(1)酒精(少许水) A.结晶或重结晶(2)壬烷(己烷) B.CaO,蒸馏(3)乙酸乙酯(乙醇) C.洗气(4)甲烷(乙烯) D.饱和Na2CO3溶液,分液(5)溴(水) E.蒸馏(6)CO2(HCl) F.溶解,过滤(7)KNO3(NaCl) G.萃取【随堂练习】第14页
4、色谱法:利用吸附剂对不一样有机物吸附作用不一样,分离、提纯有机物方法叫色谱法。俄国植物学家茨卫特1906年,茨卫特在一根玻璃管细端塞上一小团绵花,在管中充填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶子色素石油醚溶液自上而下地经过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,分成三段不一样颜色:绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出,并用乙醇洗脱,即得色素溶液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。一、分离、提纯第15页
色谱法第16页
德国化学家库恩茨卫特色谱试验当初并未引发人们注意。直到25年后1931年,德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素结构中,应用了色谱法,并取得1938年诺贝尔化学奖。第17页
依据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不一样,分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。惯用吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺乏方法。第18页
用粉笔分离植物叶子中色素实践活动取5g新鲜菠菜叶(或其它绿色植物叶子),用剪刀剪碎后放入研钵中,加入10mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状,过滤除去渣子,将滤液放入50mL烧杯中,再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约10min后观察并统计试验现象。第19页
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