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国标氨氮的测定蒸馏滴定

法

RevisedbyHanlinon10January2021

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、仪器

500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40

的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收

瓶

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范

围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基

红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥

发性胺类等，则将使测定结果偏高。

三、试剂

1、混合指示液

称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙

醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2、硫酸标准溶液（C=0.02mol/L）：分取5.6mL（1＋9）硫酸溶液于

1/2H2SO4

1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（NaCO）约0.5g（称准

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至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1

滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算

硫酸溶液的浓度。

式中：W——碳酸钠的重量（g）；

V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。

3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液

4、硼酸吸收液：20g/L。

四、测定步骤

1、水样预处理

取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶

液或HSO溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加

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入pH=9.5的NaBO-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝

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管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，

收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。

2、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示

液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

3、空白试验(可省略)

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

氨氮（N，mg/L）=(AB)M141000

V

式中：A滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)；

B空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)；

M硫酸溶液浓度（mol/L）；

V水样体积(ml)；

14氨氮（N）的摩尔质量。