分析化学-第八章氧化还原滴定法.pptVIP

*第二節氧化還原滴定法課堂活動請您推導出Na2S2O5含量的計算公式？?請您思考*第二節氧化還原滴定法*第二節氧化還原滴定法（二）亞硝酸鈉法1.基本原理亞硝酸鈉法是以亞硝酸鈉為標準溶液的氧化還原滴定法。重氮化滴定法亞硝基化滴定法（1）芳伯胺在鹽酸溶液中和亞硝酸鈉作用發生重氮化反應：NaNO2+2HCl+Ar-NH2[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O（2）芳仲胺在鹽酸溶液中和亞硝酸鈉作用發生亞硝基化反應：NaNO2+HCl+Ar-NHRAr-N(R)-NO+NaCl+H2O亞硝酸鈉法*第二節氧化還原滴定法重氮化滴定法反應條件的控制：（1）酸的種類和濃度：常用鹽酸，酸度在1～2mol/L。（2）溫度：溫度在5℃以下，測定結果較為準確。（3）滴定速度：因反應速度較慢，滴定時要緩緩滴加，尤其在接近終點時，需逐滴加入，並不斷攪拌。《中國藥典》——“快速滴定法”（4）使用催化劑：加入適量的KBr。苯胺環上，特別是在氨基的對位上，有吸電子基團時，如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等，可以加快反應速度；有斥電子基團時，如-CH3、-OH、-OR等，可以減慢反應速度。*第二節氧化還原滴定法為什麼加入適量的KBr能加快重氮化反應的速度？?請您思考*第二節氧化還原滴定法2.指示劑（1）外指示劑：澱粉-KI糊狀物或澱粉-KI試紙。微過量的NaNO2將KI氧化成I2，I2遇澱粉即顯藍色：+2I-+4H+I2+2NO↑+2H2O在化學計量點附近用玻璃棒蘸取少許溶液，與指示劑相接觸，如立即出現藍色條痕，即表示終點到達。如所測定的重氮鹽呈現較深的黃色，以出現綠色條痕為終點。指示劑不能加入被滴定的溶液中，否則，滴入的NaNO2滴定液優先與KI作用，使終點無法觀察。（2）內指示劑：亞硝酸鈉法也可選用內指示劑來指示終點，其中以橙黃Ⅳ、中性紅、二苯胺和亮甲酚藍應用最多。*第二節氧化還原滴定法3.標準溶液（1）配製方法：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。（2）標定方法：稱取基準物質對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解後，加鹽酸（1→2）20ml，用上述配製的溶液迅速滴定至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，繼續緩緩滴定至終點。每1ml亞硝酸鈉（0.1mol/L）相當於17.32mg的對氨基苯磺酸。*第二節氧化還原滴定法課堂活動請您推導出NaNO2濃度的計算公式？?請您思考*第二節氧化還原滴定法（三）高錳酸鉀法1.基本原理KMnO4是一種強氧化劑，其氧化能力與溶液的酸度有關。（1）在強酸性溶液中表現為強氧化劑，其電對反應：+8H++5e-Mn2++4H2O（2）在中性或弱酸性溶液中表現為較弱的氧化劑：+4H++3e-MnO2↓+2H2O（3）在強鹼性溶液中表現為較弱的氧化劑：+e-KMnO4法在強酸介質中進行，一般是用硫酸調節酸度。*第二節氧化還原滴定法請您分析：KMnO4法中調節溶液酸度時，選用硫酸而不能選用鹽酸或硝酸的原因？?請您思考*◆學習目的⊙◆知識要求⊙◆能力要求⊙第八章氧化還原滴定法*◆學習目的通過本章的學習，掌握氧化還原滴定法的原理、條件和操作技能，熟練用氧化還原滴定法對物質進行含量測定，為學習後續課程奠定基礎。*◆知識要求1.掌握碘量法、高錳酸鉀法、亞硝酸鈉法等常用氧化還原滴定法的測定原理、條件和滴定液的配製及標定方法。2.熟悉氧化還原滴定法指示劑的類型、變色原理和確定滴定終點的方法。3.瞭解氧化還原滴定法的特點、分類與應用，會對氧化還原反應的完成程度作出判斷。*◆能力要求掌握碘量法、高