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DB34
安徽省地方标准
DB34/T1034—2009
动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留
测定-高效液相色谱法
2009-10-21发布2009-10-21实施
安徽省质量技术监督局发布
DB34/T1034—2009
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由安徽省畜牧兽医局提出。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准由起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。
本标准起草人:汤春莲、许世富、丁作坤、阮祥春、丁在亮、明文庆、陈文帮、刘发全。
本标准首次发布。
DB34/T1034—2009
动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法
1范围
本标准规定了猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物检验的制样和高效液相
色谱法(HPLC)测定方法。
本标准适用于猪、牛、鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中呋喃唑酮、磺胺类药物的定量检测。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试样制备
动物肌肉、肝脏、肾脏等动物组织,去筋后切成小块,制成糜状后,于-18℃以下温度冷冻保
存。
4原理
样品以乙腈提取,正己烷脱脂,然后用固相萃取柱净化,分步溶剂洗脱,最后用HPLC法进行分析。
5试剂和溶液
5.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级水的规定。
5.2呋喃唑酮对照品纯度≥98.0%。
5.3磺胺嘧啶(SD)对照品纯度≥98.0%。
5.4磺胺二甲嘧啶(SM2)对照品纯度≥98.0%。
5.5磺胺间甲嘧啶(SMM)对照品纯度≥98.0%。
5.6磺胺甲噁唑(SMZ)对照品纯度≥98.0%。
5.7磺胺喹噁啉(SQ)对照品纯度≥98.0%。
5.8甲醇,色谱纯。
5.9乙腈,色谱纯。
5.10乙腈。
5.11无水硫酸钠。
5.12磷酸。
5.13正丙醇。
5.14正己烷。
5.15磷酸溶液:取1.4mL磷酸加水至1000mL。
5.16磷酸-乙腈溶液:(5:95)。
5.17流动相:磷酸溶液-乙腈(70:30)。
5.18固相萃取柱:碱性氧化铝柱,2g/12mL,或相当者。
DB34/T1034—2009
5.19磺胺类药物标准贮备液(1mg/mL):准确称取SD、SM、SMM、SMZ、SQ对照品各100mg,用甲
醇溶解并稀释至100mL量瓶中,贮存于0℃~8℃冰箱中,有效期90d。
5.20呋喃唑酮标准贮备液(1mg/mL):准确称取呋喃唑酮对照品100mg,用甲醇溶解并稀释至100
mL量瓶中,贮存于0℃~8℃冰箱中,有效期90d。
5.21呋喃唑酮、磺胺类药物标准工作液:取呋喃唑酮贮备液、磺胺类药物贮备液适量,用流动相稀释
成含呋喃唑酮、磺胺类药物0.005(0.01)μg/mL、0.01(0.02)μg/mL、0.05(0.1)μg/mL、0.1(0.2)
μg/mL、0.5(
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