分析化学-第六章沉淀滴定法.pptVIP

四、沉澱滴定法應用四、沉澱滴定法應用（一）滴定液與基準物質銀量法所用的滴定液是硝酸銀和硫氰酸銨（或硫氰酸鉀）溶液。1.AgNO3滴定液的配製與標定AgNO3滴定液的配製既可以用直接配製法也可以用間接配製法。AgNO3滴定液的配製方法直接法使用基準物質間接法配製後標定四、沉澱滴定法應用(1)直接配製法：(2)間接配製法：精密稱取溶解定容計算濃度貼標籤貯存於棕色瓶稱取配製標定計算貼標籤貯存於棕色瓶四、沉澱滴定法應用知識鏈接恒重系指供試品（供試品1g）連續兩次乾燥或熾灼後的重量差異在0.3mg(中國藥典規定為0.3mg)以下的重量。恒重的目的是檢查在一定溫度條件下試樣經加熱後其中揮發性成分是否揮發完全。四、沉澱滴定法應用2.NH4SCN滴定液的配制與標定配製NH4SCN滴定液只能用間接配製法。先配製成近似濃度的溶液，然後以鐵銨礬作指示劑，用基準AgNO3（已經過110℃乾燥至恒重）標定，或者用AgNO3滴定液比較法標定。NH4SCN滴定液的配製方法直接法間接法配製後標定四、沉澱滴定法應用（二）無機鹵素化合物和有機氫鹵酸鹽的測定許多可溶性的無機鹵化物及某些有機堿的氫鹵酸鹽如鹽酸麻黃堿，均可用銀量法測定。四、沉澱滴定法應用例：鹽酸丙卡巴肼片的含量測定：鹽酸丙卡巴肼的化學名稱為：N-（1-甲基乙基）-4-［（2-甲基肼基）甲基］苯甲醯胺鹽酸鹽。如以B表示丙卡巴肼，則鹽酸丙卡巴肼結構可看做B·HCl。含量測定可用鐵銨礬指示劑法，反應式為：終點前Ag+（過量）+Cl－AgCl↓（白色）Ag+（剩餘）+SCN－AgSCN↓（白色）終點時Fe3++SCN－［FeSCN］2+（淡棕紅色）四、沉澱滴定法應用（三）有機鹵化物的測定銀量法不僅可以測定無機鹵化物，也可以測定有機鹵化物。但由於有機鹵化物中的鹵素原子與碳原子結合的較牢固，一般不能直接採用銀量法進行測定，必須經過適當的處理，再用銀量法測定。下麵介紹常用的氫氧化鈉水解法和氧瓶燃燒法。四、沉澱滴定法應用1.氫氧化鈉水解法該法是將樣品（如脂肪族鹵化物或鹵素結合在苯環側鏈上類似脂族鹵化物）與氫氧化鈉水溶液加熱回流煮沸，使有機鹵素原子以鹵離子的形式進入溶液中，待溶液冷卻後，再用稀HNO3酸化，然後用鐵銨礬指示劑法測定釋放出來的鹵離子。水解反應如下：四、沉澱滴定法應用例：溴米索伐的測定：精密稱取本品約0.3g，置入250ml的錐形瓶中，加1mol/L的NaOH溶液40ml，沸石2～3塊，用小火慢慢加熱至沸騰維持約20分鐘。冷卻至室溫後，加入6mol/L的HNO310ml，AgNO3滴定液(0.1mol/L)25.00ml，振搖使Br-反應完全後，加入鐵銨礬指示劑2ml，用NH4SCN滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液為淡棕紅色即為終點。◆學習目的⊙◆知識要求⊙◆能力要求⊙第六章沉澱滴定法◆學習目的通過本節的學習，能熟練運用鉻酸鉀指示劑法、吸附指示劑法的原理測定難溶性銀鹽化合物的含量。這為後期進行藥物分析課程的學習奠定基礎。瞭解鐵銨礬指示劑法◆知識要求1．掌握鉻酸鉀指示劑法的原理、滴定條件及應用，吸附指示劑法的原理、滴定條件及應用，硝酸銀滴定液的配製與標定。2．瞭解硫氰酸銨滴定液的配製與標定，有機鹵化物的含量測定，形成難溶性銀鹽的有機化合物的含量測定。◆能力要求熟練掌握硝酸銀滴定液的配製與標定。熟練運用鉻酸鉀指示法、吸附指示劑法測定有關化合物的含量及相關的計算。一、概述一、概述沉澱滴定法是以沉澱反應為基礎的滴定分析法。能生成沉澱的反應雖然很多，但能用於滴定分析的反應並不多。用於沉澱滴定的反應必須符合下列條件：1．沉澱的溶解度必須很小（一般小於10g/ml）。完全2．沉澱反應必須迅速、定量地完成。快速、定量3．沉澱的吸附現象不能影響滴定終點的確定。定點4．有適當的方法確定滴定終點。定點一、概述由於受上述條件的限制，目前應用較為廣泛的是生成難溶性銀鹽的反應，例如：Ag++Cl-AgCl↓Ag++SCN-AgSCN↓這種利用生成難溶性銀鹽反應的沉澱滴定法稱為銀量法。一、概述銀量法按照指示終點的方法不同可分