实验九高锰酸钾标准溶液的配制和标定.pptVIP

实验九高锰酸钾标准溶液的配制和标定

01掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；02掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事项。一、目的要求

KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO(OH)2沉淀，标定其准确浓度。01光线和MnO(OH)2，Mn2+等都能促进KMnO4的分解，故配好的KMnO4溶液应除尽杂质，并保存于暗处。02二、实验原理

Na2C2O4和H2C2O4?2H2O是较易纯化的还原剂，也是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：15C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O2反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入。3其反应如下：

如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：14KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O22在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。3因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示剂。4

H2SO4(3mol?L-l)，KMnO4(s)，Na2C2O4(s，A.R.)试剂

操作步骤1．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：在台秤上称取高锰酸钾1.6?1.9g，溶于500mL新煮沸过且已放冷的蒸馏水中，混匀，置棕色玻塞瓶内，于暗处放置7?10天，用垂熔玻璃漏斗滤过，贮存于另一棕色玻塞瓶中备用。

2．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：1精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.15?0.2g，置2502ml三角烧瓶中，加蒸馏水20mL、3mol/L硫酸10mL溶解后，放3在水浴上加热至75?85?C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇，4开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加5快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟6内不褪去即为终点。重复测定2次。7

计算公式：

1思考：2高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样即可标定应用？3在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到70?80?C，温度过高或过低有何不利？4高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中进行?为什么需加H2SO4而不加HNO3或HCl？