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关于滴定分析基本操作第1页,共41页,星期日,2025年,2月5日*玻璃仪器的洗涤与干燥1、洗涤方法(P11)洗涤顺序:自来水润湿→洗涤剂刷洗→自来水冲净→纯水润洗。洗涤方法:一般仪器→去污粉洗涤较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。第2页,共41页,星期日,2025年,2月5日*2、洗涤要求(2)干净的标准:洁净透明,且不挂水珠(1)洗涤原则:少量多次,用水量约为总容量的10--20%3、仪器的干燥()烘干:烘箱/干燥箱烤干:电炉或酒精灯自然风干吹干:吹风机有机溶剂第3页,共41页,星期日,2025年,2月5日*玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高,分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器:用于测量从量器中排(放)出液体的体积,量器上标有Ex,体积称为标称容量,如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器:用于测量量器中所容纳液体的体积,量器上标有In,其体积称为标称体积,如容量瓶。第4页,共41页,星期日,2025年,2月5日*(2)润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的水除去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去(1)洗涤:洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;使用方法:(3)移液:将管插入液面以下1~2cm深度,边吸溶液边下移移液管,管内不能进气泡先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上第5页,共41页,星期日,2025年,2月5日*(4)放液:容器倾斜,移液管垂直,管尖接触内壁溶液全部流出后,再停留15s留在管口的液体不要吹出(有吹字的不行吹出)移液管使用后,应洗净放在移液管架上(管尖朝上)。移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用第6页,共41页,星期日,2025年,2月5日*移液管的使用移液管的正确使用吸取溶液和放出溶液移液管的错误使用第7页,共41页,星期日,2025年,2月5日*3、滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管第8页,共41页,星期日,2025年,2月5日*酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液3、滴定管第9页,共41页,星期日,2025年,2月5日*滴定管的使用:(1)、使用前的准备②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次第10页,共41页,星期日,2025年,2月5日*涂油取下活塞上的橡皮圈,取出活塞,用纸巾将活塞和活塞套擦干,将滴定管放平,以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林,在活塞的两端各涂一薄层凡士林,如下图所示。第11页,共41页,星期日,2025年,2月5日*也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上,另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧第12页,共41页,星期日,2025年,2月5日*④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。⑥排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡第13页,共41页,星期日,2025年,2月5日*碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡
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