分析仪器维护课件-液相色谱仪(后).ppt

7．外部附件的連接5000型儀器各個操作程式可以根據操作者的意圖去驅動任何四個外部附件。附件1和2為信號輸出板上各插件的插腳間提供接點閉合，連接線可以採用標準檢測器信號電纜。附件3和4僅作為可選附件提供，並且，當由一個操作程式驅動時，提供220V電源，後面板上兩輸出接頭加上這些可選外部附件額定最大總功率為0.15KVA。8．檢測器與記錄儀的電氣連接5000型儀器帶有可變波長檢測器，螢光檢測器、示差折光檢測器和254nmUV檢測器，每種檢測器都應盡可能靠近儀器柱箱，並用不銹鋼管與柱出口連接，還要使用無死體積的接頭。除了示差折光檢測器外，在其他各種檢測器樣品池出口處都應裝上可調反壓器。9．可調反壓器可調反壓器屬於附件箱內的一種標準附件，配備有與檢測器出口和3.175mm聚四氟乙烯排液管連接所需要的管路連接件。除了示差折光檢測器外，反壓器應該和其他各種檢測器配套使用，以避免樣品流通池內產生氣泡。反壓器與檢測器輸出管和排液管的連接方式如圖4－50所示。先把接頭裝在反壓器兩端，然後把它與檢測器連接並裝上排液管，適當擰緊不銹鋼接頭，對於聚四氟乙烯排液管上的接頭則只能用手指擰緊。反壓器出廠時調到0.4MPa左右，但是，如果反壓器失控或需要調節到不同的壓力時，就應按下述步驟進行：圖４－50可調反壓器圖4—37是反射式示差折光檢測器的光學系統圖。由鎢絲燈光源W發出的光經狹縫S1，濾熱玻璃F和平行狹縫S2及透鏡L1，被准直成兩束平行的光線，這兩束光進入池棱鏡P分別照射於樣品池和參比池的玻璃—液體分界面上。檢測池是由直角棱鏡的底面和不銹鋼板，其間襯一定厚度（25μm）的中間挖有兩個六角長方形的聚四氟乙烯薄膜墊片夾緊而組成。透過樣品池和參比池的光線，通過一層液膜，在背面的不銹鋼板表面漫反射。反射回來的光線，經透鏡聚焦在檢測器中兩只配對的光敏元件D上。如果兩檢測池中流過液體的折射率相等，則兩光敏電阻上接受到的光強相等；當有樣品流過樣品池時，由於兩檢測池的折射率不同，光強產生差異，兩光敏電阻受光後阻值發生變化，在電橋橋路中產生的不平衡電信號，經放大後輸入記錄儀記錄。W－光源；S1、S2－狹縫；F－濾熱玻璃；L1、L2－透鏡；P－池棱鏡；D－光敏電阻。圖4－37反射式示差折光檢測器光學系統圖示差折光檢測器的優點是應用範圍廣。任何物質，只要其折射率與流動相之間有足夠的差別，都可以用示差折光檢測器檢測，因此，它與氣相色譜中的熱導池檢測器一樣，是一種通用型的濃度檢測器，常用於對紫外光沒有吸收的組份的檢測。其缺點是靈敏度較低(10-7g/ml），不宜作痕量分析；對溫度的變化非常敏感，需要嚴格控制溫度，精度應優於±0.001℃；此外，這種檢測器不適用於梯度洗脫操作。(4)數據處理系統目前，電腦化的商品色譜儀器已很普遍，國內外生產的色譜儀幾乎均可配帶微數據處理機或電腦系統，特別是液相色譜儀，微數據處理機或電腦色譜工作站已成為標準配置，使儀器的性能、自動化程度等方面都有很大的提高。①微數據處理機微數據處理機又稱積分儀，其原理是用一個模數轉換器（A/D轉換器）或電壓～頻率轉換器（V/f轉換器）把色譜儀檢測器輸出的微分信號轉變成對時間的數學積分，得到若干數據切片值，然後再通過斜率檢測與邏輯控制電路進一步得到色譜峰的面積。商品型號如19S型、BFS7510型等色譜數據處理機，通常具有如下功能：峰形處理，拖尾峰判斷，刪除不需要的峰，定性分析可採用絕對保留時間法和相對保留時間法、時間帶法和時間窗法對峰進行鑒別，定量分析可採用面積歸一法、校正面積歸一法、帶比例係數的校正面積歸一法、內標法、外標法、指數計算法（FPD）以及分組、複合計算等多項功能。②色譜工作站電腦在色譜儀中的使用，經歷了從脫機到聯機，從使用的小型電腦到使用專用的色譜數據處理機直至目前高度計算機化的色譜工作站系統。色譜工作站是由一臺微型電腦來即時控制色譜儀，並進行數據採集和處理的一個系統。它已不再局限於結果處理與分析，而可以控制色譜儀的各種程式動作，可以自動調整各種工作參數，實現基線的自動補償和自動衰減。對異常的工作參數自動報警，超過設定的限額即停止工作。色譜工作站由數據採集板、色譜儀控制板和電腦軟體組成。其原理如圖4—38所示。首先是把色譜儀檢測器輸出的模擬信號經由工作站的A/D轉換數據採集卡轉化為電腦可處理的數字信號。數據採集卡在時鐘控制下，以一定的速度（一般為每秒鐘10次或20次）採集色譜數據，並即時顯示在顯