分析仪器维护课件-电化学分析仪器的维护.ppt

1.滴定管；2.滴定池；3.指示電極；4.參比電極；5.攪拌子；6.電磁攪拌器；7.電位計圖3－12手動電位滴定裝置（1）儀器的主要部件ZD－2型自動電位滴定儀主要由電位計部分(ZD－2型滴定計)和滴定控制部分(DZ－1型滴定裝置)及電磁控制閥等部件組成。①ZD－2型滴定計(電位計部分)ZD－2型滴定計實質上就是一臺高輸入阻抗的電位計，既可以作毫伏計也可作酸度計單獨進行使用。其外觀如圖3－13所示。②DZ-1型滴定裝置(滴定控制部分)該裝置可以和ZD-2型滴定計聯用，也可以和其他電位計聯用。其外觀如圖3-14所示。水化膠層中的一價陽離子(如Na+離子)體積小，活動能力較強，因而能從水化膠層擴散到溶液中，同時溶液中的H+離子也能進入水化膠層佔據Na+離子的位置，也就是說，當玻璃膜和水溶液接觸時，水化膠層中的Na+離子就和溶液中的H+離子在水化膠層表面發生了離子交換作用。經過一段時間，上述兩個相反的過程即達到平衡狀態。在玻璃膜內外兩個表面的性質相同時，玻璃膜內、外兩側的水化膠層完全對稱(玻璃膜兩側水化膠層中由於離子擴散而形成的擴散電位大小相等而符號相反，即總的擴散電位為0)。此時玻璃膜的膜電位僅取決於玻璃膜兩側所接觸的溶液中H+離子的濃度(活度)，即：式中[H+]內是內參比溶液中H+離子的濃度，為一定值，因此膜電位隨著待測溶液中H+離子濃度的變化而變化。這就是玻璃電極對H+離子的回應機理。②維護及使用注意點a．玻璃球膜的保護玻璃電極在使用過程中，要注意避免玻璃球膜與堅硬物體的擦碰；玻璃電極在與參比電極插入溶液構成電池時，玻璃電極的最下端(即玻璃球膜底部)應高於參比電極的最下端(也可對玻璃電極加裝防護罩)，以免由於電極未夾牢固落下而損傷玻璃球膜。b．電極清洗玻璃電極的玻璃球膜被沾汙將影響對H+離子的正常回應，此時應對其進行清洗。玻璃電極上若有油污，可用5～10%的氨水或丙酮清洗；無機鹽類汙物可用0.1mol/L鹽酸溶液清洗；鈣、鎂等不溶物積垢可用乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液溶解予以清洗；在含膠質溶液或含蛋白質溶液(如血液、牛奶等)中測定後，可用1mol/L鹽酸溶液清洗。玻璃電極的清洗要注意避免使用脫水性溶劑(如無水乙醇、濃硫酸等)，以防止破壞水化膠層使電極失效。玻璃電極清洗後，應用純水重新清洗，浸泡一晝夜後使用。c.使用環境玻璃電極一般在空氣溫度0～40℃，試液溫度5～60℃(231C型玻璃電極)，相對濕度≤85%的環境中使用。玻璃電極不宜置於溫度劇烈變化的地方，更不能烘烤，以免玻璃球膜被脹裂和內部溶液蒸發。電極的插頭和導線應保持清潔乾燥，要避免與汙物接觸，防止漏電現象發生。鹼性溶液、有機溶劑及含矽溶液能使玻璃電極“衰老”，故測試上述溶液後，應立即將電極取出洗淨，或在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下，加以矯正。一般的玻璃電極不應用來測定強鹼溶液(2mol/L)，測量一般鹼性溶液時速度要快。電極不能在非水溶液中使用；也不能在含氫氟酸的溶液中使用。d.使用壽命玻璃電極的內阻隨著電極使用時間的增長而加大，使用數年可增大數倍。內阻增大會使測定pH的靈敏度降低，所以玻璃電極“老化”到一定程度便不宜再用，而應更換新的電極。e．其他注意點玻璃電極使用時，玻璃球膜應全部浸沒在測量溶液中，並輕輕搖動溶液，以促使電極反應達到平衡；測量另一溶液時，應先用蒸餾水沖洗乾淨，並用吸水紙小心吸去粘附液，以免雜質帶進溶液和被測溶液被稀釋。暫時不用的玻璃電極，可將球膜部分浸在蒸餾水中，以便下次使用時容易達到平衡，長期不用的玻璃電極應放入盒記憶體放於乾燥之處。（2）甘汞電極①構造甘汞電極由於具有電位穩定(即使在測量過程中有電流通過時，電位也幾乎無變化)、使用壽命長等特點而在許多場合作為比較的標準，即做為參比電極。甘汞電極的構造如圖3－9所示。主要由內電極、鹽橋溶液及液絡部三個部分構成。其中甘汞芯子作為內電極，由汞、甘汞糊、鉑絲等組成，它實際上就是甘汞電極，但是它只有和其他部件結合起來才構成可用來測量的參比電極；鹽橋溶液大多數採用飽和氯化鉀溶液，有時為避免過多的Cl-離子或K+離子影響測量系統的正確測量，也可在雙鹽橋參比電極(如217型甘汞電極)的第二鹽橋中加入適宜的1.內電極（甘汞芯子）；2