DB35∕T 1821-2019 塑料制品中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB35

福建省地方标准

DB35/T1821—2019

塑料制品中短链氯化石蜡含量的测定

气相色谱法

Determinationofshort-chainchlorinatedparaffinsinplasticproducts—

Gaschromatographymethod

2019-04-18发布2019-07-18实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T1821—2019

目次

前言 II

1范围 1

2原理 1

3试剂和材料 1

4仪器与设备 1

5试样 2

6分析步骤 2

7结果计算 3

8精密度 4

附录A（资料性附录）内标及C10～C13直链烷烃的色谱图 5

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II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由福建省产品质量检验研究院提出。

本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会(SAFJ/TC7)归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、厦门市产品质量监督检验院、福建祥龙塑胶有限公司、福建省标准化研究院。

本标准主要起草人：林伟、魏琳琳、陈仕人、林远洪、李国民、陈黎星、刘薇、郑海梅。

DB35/T1821—2019

1

塑料制品中短链氯化石蜡含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了塑料制品中短链氯化石蜡含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于塑料制品中C10～C13短链氯化石蜡含量的测定，定量限为10mg/kg。

2原理

试样破碎后，经快速溶剂萃取仪萃取、弗洛里硅土柱净化，用氯化钯作催化剂，在高温及富氢环境下，将提取的短链氯化石蜡转化成对应的直链烷烃，用气相色谱测定，内标标准曲线法定量。

3试剂和材料

3.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

3.2氨水。

3.3乙酸。

3.4碳酸钙。

3.5氯化钯。

3.6液氮（工业级）。

3.7硅藻土（CAS号68855-54-9，使用前在500℃烘烤4h，置于干燥器内备用）。

3.8正己烷：色谱纯。

3.9乙醚：色谱纯。

3.10均三甲苯：色谱纯。

3.11C10～C13直链烷烃标准品：纯度≥99.5%。

3.12C10～C13氯化石蜡混合标准溶液：100μg/mL，55.5%平均氯化程度。

3.13内标溶液：准确称取适量均三甲苯，用正己烷配成1.0mg/mL的储备液，再稀释成100μg/mL和10μg/mL的工作溶液。

3.14标准工作溶液：用正己烷将C10～C13直链烷烃配成质量浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、100μg/mL的工作溶液，内标含量为10μg/mL。

3.15玻璃珠：60目。

3.16弗罗里硅土固相萃取小柱：1g，6mL。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器。

4.2电子分析天平，精确到0.1mg。

4.3快速溶剂萃取仪。

4.4高速粉碎仪。

2

DB35/T1821—2019

4.5水浴锅。

4.6氮吹仪。

4.7脱活分流衬管。

5试样

取有代表性的适量塑料制品样品，剪成大小约5mm×5mm。置于液氮（3.6）罐中冷却10min后快速取出，置于高速粉碎仪（4.4）中粉碎至粒径1mm以下，在粉碎过程中保持液氮的注入，取粉碎后的试样进行试验。

6分析步骤

6.1氯化钯催化剂的制备

称取氯化钯（3.5）0.5g，加入10mL5%乙酸（体积比）溶液后置于水浴锅（4.5）中加热，使氯化钯溶解，然后转移到装有20g玻璃珠（3.15）的表面皿中。用氨水（3.2）调节pH至9，再将表面附着氯化钯的玻璃珠晾干备用。

6.2反应衬管的制备

在脱活分流衬管（4.7）中依次加入1.0mm刻度高的去活化玻璃棉、1.0mm刻度高的粘有碳酸钙（3.4）的去活化玻璃棉、3.0mm刻度高的附着氯化钯玻璃珠（6.1）的去活化玻璃棉。然后将其置于气相色谱仪（4.1）进样口中以300℃烘烤60min。

6.3萃取

称取1.0g（精确至0.0001g）样品于不锈钢萃取池中，加入2.0g左右硅藻土