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热点专项练16化学实验操作的规范描述
1.叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料:
Ⅰ.氨基钠(NaNH2)熔点为208℃,易潮解和氧化;N2O有强氧化性,不与酸、碱反应;叠氮酸(HN3)不稳定,易分解爆炸;
Ⅱ.2HNO3+8HCl+4SnCl24SnCl4+5H2O+N2O↑,2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。
回答下列问题:
(1)制备NaN3。
①按气流方向,上述装置合理的连接顺序为(填仪器接口字母)。?
②D的作用为?。?
③实验时E中生成SnO2·xH2O沉淀,反应的化学方程式为?。?
④C处充分反应后,停止加热,需继续进行的操作为,其目的为。?
(2)用如图所示装置测定产品纯度。
①仪器F的名称为;其中反应的离子方程式为?。?
②管q的作用为?。?
③若G的初始读数为V1mL、最终读数为V2mL,本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1,则产品中NaN3的质量分数为。?
2.(2024广西部分示范校模拟)高氯酸氟(FClO4或FOClO3)易分解,会与有机物发生剧烈反应,会自发爆炸,自身有刺鼻的气味。制取FClO4可采用特制的耐氟容器,使氟气(F2)缓缓地与10%的HClO4溶液反应,实验装置如图。
已知:Ⅰ.F2、HF、O2的沸点依次为-188℃、19.54℃、-183.9℃;FClO4的熔点为-167℃,沸点为-15.9℃。
Ⅱ.核磁共振碳谱中不同化学环境的碳出现不同的吸收峰。
回答下列问题。
(1)FClO4中F元素的价态是价,实验中生成FClO4反应的化学方程式是。?
(2)A中的环状填充物的作用是?;?
实验中选用液氧分离FClO4,试分析原因:?。?
(3)FClO4自身会分解生成F2、O2和一种氯的氧化物X,产物中O2与X的化学计量数之比为1∶1,则FClO4自身分解的化学方程式为。?
(4)FClO4可与六氟代丙烯发生加成反应形成C—F,为探究它们反应的产物,提出以下假设:
假设1:产物只有CF3CF2CF2OClO3;
假设2:产物只有?(填结构简式);
假设3:产物为两者的混合物。
为验证假设1是否成立,可采用的方法是。?
若假设1成立,现象是。?
3.邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业,是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酐
131~134
284
不溶于冷水,
微溶于热水
邻氨甲酰苯甲酸
140~143
394.2
稍溶于热水
邻苯二甲酰亚胺
232~235
366
微溶于水,易溶于碱溶液
制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。
实验步骤:
向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148),然后加入15.0mL氨水(过量),加热至球形冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌,控制温度为80~95℃,待苯酐固体完全反应后,改为蒸馏装置乙,继续加热,将装置中的水蒸出,体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后,冷却至室温,洗涤、抽滤、烘干,进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。
请回答下列问题:
(1)仪器M的名称是。?
(2)仪器Y中冷水由(填“a”或“b”)口流出,装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是。?
(3)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸,还可能生成的副产物是(写物质的结构简式)。?
(4)装置甲中温度控制在80~95℃,若温度过低导致的结果是?。?
(5)蒸馏时,需要及时将装置中的水蒸出,目的是。?
(6)该固体产品的产率是。?
(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨、空气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式:。?
参考答案
热点专项练16化学实验操作的规范描述
1.答案(1)①afg(或gf)debch②吸收N2O中混有的HNO
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