分析试样的采集与制备.pptVIP

冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至（10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As，Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失01分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析试样的分解：注意被测组分的保护常用方法：溶解法和熔融法对有机试样，灰化法和湿式消化法02试样的分解常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、硝酸+高氯酸、HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物溶解法（湿法分解）第2章分析试样的采集与制备2.1试样的采集与预处理2.2试样的分解010203试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。采集方式：随机取样或周期取样2.1分析试样的采集和预处理随机取样的做法是将分析对象总体(例如，一车皮的矿石、一轮船的石油、一天的产品等等)在时间或空间上分成若干单元（也可以是想象的单元），将其编号，然后随机抽号，以确定取样的单元。一般认为将各取样单元取出的样品混合，就构成了总样品。周期取样是指每隔一定的时间或空间周期性地取样。缺点：容易引入由于某些周期性因素引起的误差。1243根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等（P24~27）根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。1234试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。0102固体试样采样单元数整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的其中：采样公式:分析结果准确度E→n；物料均匀度σ→n；单个样测定次数t→n将原始样处理成分析试样，需要经过破碎和过筛，混合与缩分。破碎、过筛

破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨，以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性，每次破碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部通过筛孔，决不可将粗颗粒弃去，因为它的化学成分可能与细颗粒不同。固体试样制备0102四分法怎么操作？要分到什么程度为止？混合与缩分：目的是使粉碎后的试样逐步减小。一般采用四分法。Fisrt：锥形——压“饼”FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessarySecond：对角分每缩分一次样品量减少一半。问题2：分到什么程度？一次破碎、过筛后，需要缩分几次？平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，根据经验，可按切乔特采样公式：Q≥Kd2Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。计算举例：采样量，缩分次数解：mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应