MM_FS_CNJ_0012出口粮谷中敌敌畏二嗪磷倍硫磷马拉硫磷残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0012出口粮谷敌敌畏二嗪磷倍硫磷马拉硫磷残留量气相色谱法外标法定量

MM_FS_CNJ_0012

出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法

本方法适用于出口玉米中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。

用乙腈水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

乙腈：分析纯，重蒸馏；

蒸馏水：重蒸馏；

三氯甲烷：分析纯，重蒸馏；

无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用；

乙酸锌：分析纯；

敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均＞99%；

乙腈水溶液(1＋1)；

无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中；

农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品，用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。

气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526nm；

磨粉机；

组织捣碎机；

旋转蒸发器；

振荡器；

微量注射器：10μL；

无水硫酸钠柱：筒形漏斗15cm×1.5cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。

4.试样的抽取与制备

产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。

50件以下抽取5件；

51～100件抽取10件；

101～500件抽取42件；

501～1000件抽取72件；

1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。

按粮堆面积分区设点，以50m2为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m处)五个点，每增加一个抽样小区，增加三个点。

1m或2m长的双套管取样器。

从堆垛的各部位按抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取100～200g样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。填写样品标签，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验室。

按设定取样点，逐点抽取100～200g样品。以下按4.3.2.1项内容进行操作。

用分样器将收到的实验室样品(约2kg)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分，分出500g试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混匀，装入广口瓶中。在试样标签上填明品名、报验号、申请单位、取样人员及日期等，保存在0℃以下，待测。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商品。

称取20.0g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腈水溶液100mL和乙酸锌0.5g，在振荡器上振荡45min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。

用移液管准确移取50mL滤液于盛有硫酸钠溶液100mL的分液漏斗中，分别用三氯甲烷萃取二次，每次50mL，合并萃取液，在53±2℃下，用旋转蒸发器浓缩至10mL左右，将浓缩液通过硫酸钠柱，用三氯甲烷定容至25mL，供气相色谱测定。

色谱柱：玻璃柱，2m×2.6mm(内径)，填充物为4%(m/m)SE30＋6%(m/m)OV210涂于ChromQ(80～100筛目)上；

色谱柱温度：190℃；

检测器温度：230℃；

进样口温度：230℃；

载气：高纯氮，纯度＞99.99%，71mL/min；

氢气，纯度＞99.9%，82.5mL/min；

空气，47.5mL/min。

在上述操作条件下，保留时间分别约为：敌敌畏1.6min；二嗪磷4.30min；倍硫磷9.46min；马拉硫磷12.2min。

用微量注射器准确吸取适量的农药样液注入气相色谱仪，并测量其峰高，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液，与样液同时进行色谱测定。

5.4.空白试验：按上述有关步骤进行试剂空白试验。

用色谱数据处理机或下列公式计算含量：

x＝

H1·c·V

H2·m

式中：x——农药残留量，mg/kg；

H1——样液中农药峰高，mm；

H2——标准工作溶液中农药峰高，mm；

c——标准工作溶液中农药浓度，μg/mL；

m——所取试样质量，g；

V——样液定容体积，mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

7.来源：

SN0136—92