MM_FS_CNJ_0259出口干果中六六六滴滴涕残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0259出口干果六六六滴滴涕残留量气相色谱法内标法定性定量

MM_FS_CNJ_0259

出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法

本方法适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。

本方法用丙酮石油醚的混合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。

石油醚：重蒸馏。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL进行色谱测定。应无干扰欲测物的杂峰；

丙酮：分析纯，重蒸馏；

蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5μL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰；

无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中；

硫酸钠水溶液(20g/L)：将20g无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000mL；

浓硫酸：优级纯；

内标物(环氧化氯)和标准农药的纯度应大于99%；

内标物标准溶液和农药标准溶液的配制：

准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对′滴滴依、邻，对滴滴涕、对，对′滴滴滴、对，对′滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.10mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制适用浓度的(含内标物)标准工作溶液；

注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。

无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内填5cm无水硫酸钠。

气相色谱仪，配备电子俘获检测器；

微量注射器：1μL，10μL，100μL；

旋转蒸发器；

脂肪抽提器；

全玻璃蒸馏装置；

分液漏斗：500mL；

筒形漏斗。

每检验批核桃不超过1200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5000件。

100件以下抽5件，不足5件者逐件开采；101件抽10件；501～1000件抽20件；1000件以上抽25件。核桃每件抽10个。白瓜子每件抽500g。核桃仁每件抽200～500g。

核桃：将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀，用四分法缩分出0.5kg用切片机切碎(二次)后混匀，装入清洁的具磨塞的玻璃容器内，作为试样。试样必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

瓜子：将抽得的样品全部置于样台上，充分混匀，用分样器多次缩分到最后剩2kg。剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎，捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内，放在4℃冰箱中保存并供检验用。

盛装样品的磨口瓶应贴上样品标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。

核桃试样的提取：称取试样5g，置于滤纸筒内，装入脂肪抽提器中，加丙酮石油醚混合溶液(1＋1)220mL，在水浴上抽提8h(5～6min回流一次)。弃去滤纸筒和试样残渣，用原脂肪抽提将提取液缓慢蒸发至约50mL，然后将提取液移入分液漏斗中，分四次，每次用25mL石油醚洗脂肪瓶，洗涤液并入分液漏斗中。最后用石油醚将提取液稀释至约220mL。

瓜子试样的提取：称取混匀的试样10g，置滤纸筒内(滤纸筒底部铺一层薄薄的脱脂棉)，试样表面覆盖少许脱脂棉，在脂肪抽提器的提取管内，顺壁加入150mL石油醚，再加50mL丙酮，然后接上脂肪提取器的冷凝管，放在80℃的水浴中加热回流，自第一滴开始记录，每小时回流10～12次，回流6h，以少量石油醚洗净滤纸筒和提取管，洗液并入接收瓶内，将提取好的石油醚、丙酮混合液慢慢移入500mL分液漏斗内，再用少量石油醚洗净接收瓶，洗液也并入上述分液漏斗内，加硫酸钠水溶液200mL于分液漏斗内，轻轻振摇静置分层后弃去水层。

于提取液中加入浓硫酸(浓硫酸与提取液的比例为1∶10)，轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化4～5次，至下层酸液呈无色或淡黄色，静置分层后，弃去酸层，加硫酸钠水溶液200mL，振摇1min，静置分层后弃去水层，加入5～10g无水硫酸钠于分液漏斗内，轻轻摇动几次，然后将石油醚层通过5cm高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中，再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器内，浓缩至约20mL，供气相色谱测定。

色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)；

色谱柱填充物(下列三种可任选其一)：

柱Ⅰ：0.3%(m/m)OV17＋3%(m/m)QF1混合固定液，涂于ChromosorbWHP(80～100目)；

柱Ⅱ：3%DEGS涂于ChromosorbWHP(80～100目)；

柱Ⅲ：3.2%(m/m)QF1和1.5%(m/m)OV17，分别涂于ChromosorbWAWDMCS(60～80目)，然后按5∶2比例混合均匀；

载气：高纯氮，纯