MM_FS_CNJ_0105出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.docVIP

MM_FS_CNJ_0105出口肉肉制品甲萘威残留量液相色谱法内标法定量

MM_FS_CNJ_0105

出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的检验。

2.原理概要

用乙酸乙酯提取试样中的甲萘威残留物，经乙腈石油醚液液分配净化，用液相色谱仪测定，内标法定量。

甲醇：紫外光谱纯；

乙腈：分析纯，用石油醚饱和；

石油醚：(60～90℃)：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和；

乙酸乙酯：分析纯；

无水硫酸钠：分析纯。650℃灼热4h以上，贮于密闭容器中；

甲萘威和内标物(克百威)标准品：纯度99%以上(如果试样中存在克百威，可选择其他内标物)；

甲萘威和内标物的标准溶液：均以甲醇为溶剂配成浓度为0.100mg/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液；

甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液：甲萘威与克百威按适当比例(使其峰高接近)，用甲醇稀释配制成适用浓度的标准工作浓液。

液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器；

组织捣碎机；

旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)；

微量注射器：5μL、10μL；

振荡器。

以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

500箱及以下取5箱；

501～1000箱取7箱；

1001～3000箱取11箱；

3001～4000箱取13箱；

4001～5000箱取15箱。

500箱及以下取5箱；

501～1000箱取7箱；

1001～3000箱取11箱；

3001～4000箱取13箱；

4001～5000箱取15箱。

每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。

每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，然后送交检验。

将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。

将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。

注：在抽样和制样制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批的总样。

称取20.0g实验室样品，置乳钵中，加入80～100g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250mL锥形瓶中，加入100mL乙酸乙酯，振荡30min后，滤取清液50mL(相当于10g样品)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器，在50℃水浴中，将乙酸乙酯蒸净，用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中，然后分别用25mL、15mL乙腈提取两次，合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次，将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干，用1mL甲醇溶解后，供色谱测定。

×25cm不锈钢柱；

流动相：60%(V/V)甲醇的水溶液；

温度：室温；

检测器：紫外检测器(220nm)；

吸光度满量程：0.02A；

记录器量程：5mV。

取适量(例如5μL)样液和与其中甲萘威峰高相近的甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液，同时进行色谱测定，量取峰高。

5.3空白试验：按上述测定步骤进行试剂空白试验。

用色谱数据处理机或按下式计算甲萘威残留量。

甲萘威残留量(mg/kg)＝(h/h′)×(hi′/hi)×(c′/ci′)×(mi/m)

式中：h——样液中甲萘威峰高，mm；

h′——标准工作溶液中甲萘威峰高，mm；

hi′——标准工作溶液中内标物(克百威)峰高，mm；

hi——样液中内标物(克百威)峰高，mm；

c′——标准工作溶液中甲萘威浓度，ng/μL；

ci′——标准工作溶液中内标物(克百威)浓度，ng/μL；

mi——样液中加入内标物(克百威)量，μg；

m——所取试样量，g。

注：结果有空白值，计算结果需将空白值扣除。

7.来源：

SN0122—92