DB37T 3032-2017 化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3032—2017

化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofbenomylandcarbendazimincosmeticsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T3032—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：薛霞、周莉莉、杨昊、卢兰香、王艳丽、刘桂亮、张艳侠。

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DB37/T3032—2017

化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中苯菌灵和多菌灵的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于膏霜类、乳液和液体化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。

本标准的检出限为1μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中加入甲醇-盐酸水溶液，恒温水浴振荡使苯菌灵完全转化为多菌灵，超声波提取，经液-液分配除去脂溶性杂质，以阳离子交换固相萃取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2正己烷。

4.3甲酸。

4.4氨水。

4.5盐酸。

4.6乙腈：色谱纯。

4.7二氯甲烷：色谱纯。

4.80.01mol/L盐酸溶液：移取0.9mL盐酸，用水稀释至1L。

4.90.1%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，用甲醇稀释至1L。4.100.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1L。

4.11初始比例流动相：量取30mL0.1%甲酸甲醇溶液(4.9)和70mL0.1%甲酸水溶液(4.10)混合均匀。

4.12提取液：甲醇和0.01mol/L盐酸溶液(4.8)等体积混合。

4.130.2%甲酸水溶液：量取2mL甲酸，用水稀释至1L。

4.145%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀，用前配制。

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DB37/T3032—2017

4.15阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg,3mL,或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水进行活化。

4.16标准物质：多菌灵(CAS10605-21-7)纯度不低于99.0%;苯菌灵(CAS107804-35-2)纯度不低于98.0%。

4.17多菌灵标准储备溶液：称取适量多菌灵标准品，用甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1:9,v:v)溶解并配制成100μg/mL的标准储备液。-18℃避光保存，有效期6个月。

4.18苯菌灵工作溶液：称取适量苯菌灵标准品，用甲醇溶解并配制成100μg/mL的溶液。再用初始比例的流动相(4.11)逐级稀释10μg/mL和100ng/mL的溶液。临用现配。

4.19微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源器。

5.2固相萃取装置。

5.3电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。

5.4超声波清洗器。

5.5涡旋混合器。

5.6离心机，最高转速不低于6000r/min。

5.7氮气吹干仪。

5.8恒温水浴振荡器。

6测定步骤

6.1试样处理

6.1.1膏霜类化妆品提取

称取已粉碎并混匀的试样2g(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL提取液(4.12),涡旋混合2min,60℃下振荡1h,再超声波提取15min。取出冷却至室温，6000r/min离心10min,

准确移取15mL上清液于50mL离