《仪器李衍丹》课件.pptVIP

*************************************X射线荧光光谱法原理初级X射线照射高能X射线轰击样品中原子内层电子电离K或L壳层电子被电离形成空穴2电子壳层跃迁外层电子跃迁填充内层空穴特征X射线发射释放能量差对应的特征X射线X射线荧光光谱法(XRF)基于原子内层电子被电离后，外层电子跃迁填充内层空穴时发射特征X射线的现象。当初级X射线照射样品时，如果其能量超过原子内层电子的结合能，就会使内层电子被电离，形成空穴。为保持能量最小化，外层电子会立即跃迁填充这一空穴，同时释放能量差以特征X射线的形式。这些特征X射线的能量（或波长）是元素特有的，可用于元素的定性分析；而X射线强度与元素含量成正比，可用于定量分析。XRF通常用于检测原子序数大于11的元素，可同时分析多种元素，具有快速、无损、样品制备简便等优点，是元素分析的重要手段。X射线衍射法原理布拉格定律X射线衍射法的理论基础是布拉格定律：nλ=2d·sinθ，其中n为衍射级数，λ为X射线波长，d为晶面间距，θ为入射角。当X射线以特定角度θ入射到晶体上时，反射X射线在相差整数倍波长的条件下发生相长干涉，产生衍射峰。由于不同晶体结构具有不同的晶面间距d，通过测量衍射角θ和对应的衍射强度，可以确定样品的晶体结构、物相组成和微观结构等信息。衍射图谱解析X射线衍射图谱由一系列特征衍射峰组成，峰位置由晶格参数决定，峰强度受原子散射因子和结构因子影响，峰宽与晶粒尺寸和微应变有关。通过与标准谱图数据库（如JCPDS卡片）比对，可进行物相定性分析；通过峰强度比较，可进行半定量或定量分析；通过谢乐公式分析峰宽，可计算晶粒尺寸；通过精确测量峰位移，可分析残余应力等。XRD是研究晶体材料的强大工具，可用于晶相鉴定、晶体结构测定、晶粒尺寸计算、织构分析、应力分析等多种应用。相比于电子显微镜等技术，XRD能提供更具统计意义的整体结构信息，是材料科学、地质学、药学等领域不可或缺的分析手段。XRF和XRD仪器结构XRF仪器主要分为波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两类。WDXRF使用分析晶体分散不同波长的X射线，具有高分辨率和低检出限；EDXRF直接使用能量分辨检测器，结构简单，价格相对较低。XRF仪器主要由X射线管、样品室、分光系统和检测系统组成。现代仪器通常配备自动进样系统和计算机数据处理系统。XRD仪器主要有粉末衍射仪和单晶衍射仪。粉末XRD是最常用的类型，由X射线源、样品台、测角仪和检测器等部分组成。根据几何构型可分为Bragg-Brentano型、平行光型等。现代XRD仪器多采用位置灵敏探测器和先进的光学系统，提高了数据采集速度和质量。XRF和XRD虽原理不同，但在实际应用中常互为补充，共同用于材料表征。应用实例分析材料科学XRF分析合金成分，确定元素比例；XRD确定晶相结构，研究相变过程。例如，在新型高温超导材料研发中，XRD用于确认晶体结构，XRF用于监控元素掺杂比例。地质考古XRF快速分析矿石、陶器成分；XRD鉴定矿物类型和结晶度。如在古陶瓷研究中，XRF分析釉料元素组成，XRD鉴定矿物相和烧制温度。工业质控XRF监测生产线产品成分；XRD检验产品结构特性。如在水泥生产中，XRF控制原料配比，XRD监测熟料矿物组成和水化产物。环境分析XRF测定环境样品中重金属；XRD分析污染物形态和迁移机制。如在土壤修复研究中，跟踪重金属含量变化和结合状态转变。X射线分析技术具有快速、准确、无损等优点，在现代科学技术领域发挥着不可替代的作用。XRF和XRD技术互为补充，前者提供元素组成信息，后者提供结构信息，结合使用可获得更全面的样品特性。掌握这两种技术的基本原理和应用方法，对于从事材料、地质、环境等领域的研究工作具有重要意义。第八章：质谱分析法基本原理介绍质谱分析的基本原理，包括离子化、质量分离和检测过程。理解质谱仪如何根据质荷比区分不同物质，以及质谱图的基本组成和意义。仪器类型讲解不同类型质谱仪的特点和适用范围，包括四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、磁式质谱仪和离子阱质谱仪等。比较各类仪器的性能优劣和应用领域。离子源技术详细介绍各种离子化技术，如电子轰击、化学电离、电喷雾、大气压化学电离、基质辅助激光解吸电离等。分析不同离子源的原理和适用样品类型。谱图解析系统讲解质谱图的解读方法，包括分子离子峰识别、同位素峰分析、碎片离子模式解析等。通过实例演示如何从质谱图获取化合物结构信息。质谱分析是现代分析化学中最强大的技术之一，它能够提供化合物的分子量和结构信息，具有高灵敏度、高选择性和广泛的应用范围。本章将系统介绍质谱分