DB36T-土壤和沉淀物 四环素类的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法编制说明.docxVIP

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江西省地方标准

《土壤和沉积物四环素类的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

（征求意见稿）

编制说明

《土壤和沉积物四环素类的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

标准编制组

2022年11月

目录

TOC\o1-3\h\u1项目背景 1

1.1任务来源 1

1.2工作过程 1

（1）成立标准编制小组，确定标准制定分工 1

（2）标准文本及编制说明基本内容编制，召开专家论证会 1

（3）完成实验室和现场验证测试 1

（4）编写标准文本征求意见稿、编制说明征求意见稿。 1

（5）征求意见 1

（6）标准文本、标准说明公示稿公示。 2

（7）标准技术审定、报批、发布。 2

2标准制修订的必要性分析 2

2.1四环素的理化性质及其对环境的影响 2

2.1.1抗生素的来源 2

2.1.2抗生素的健康危害 3

2.2相关环保工作和环保标准的需要 3

3国内外相关分析方法研究 4

3.1国内外相关研究 4

3.2国内相关分析方法研究 4

3.2.1国内分析方法的特点、应用情况 4

3.2.2国内相关分析方法前景 1

3.3文献资料研究 1

4标准制修订的基本原则和技术路线 2

4.1标准制修订的基本原则 2

4.1.1方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求 2

4.1.2方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求 3

4.1.3方法具有普遍适用性，易于推广使用 3

4.2标准的适用范围和主要技术内容 3

4.3标准制定的技术路线 3

5方法研究报告 4

5.1方法研究的目标 4

5.2适应范围 4

5.2.1方法检出限 4

5.2.2测定下限 5

5.3方法原理 5

5.4试剂和材料 5

5.5仪器和设备 6

5.6样品 6

5.6.1样品保存条件的优化 6

5.6.2固相萃取柱优化选择 8

5.7分析步骤 8

5.7.3方法检出限 10

5.7.4方法精密度 11

5.7.5方法精密度测试 12

5.7.6实际样品加标回收率 12

5.8结果计算与表示 13

5.8.1定性分析 13

5.8.2定量分析 14

5.9结果表示 14

5.10质量保证和质量控制 14

5.10.1空白 14

5.10.2平行样 15

5.10.3加标回收率 15

5.10.4校准 15

6参考文献 15

7方法验证 16

7.1方法验证方案 17

7.1.1实验内容 17

7.1.2试剂和材料 17

7.1.3验证实验室及人员要求 17

7.1.4检出限验证 17

7.1.5精密度的验证 17

7.1.6正确度的验证 18

7.2方法验证过程 19

7.2.1验证实验室及人员要求 19

7.2.2使用仪器 20

7.2.3五家验证单位原始测试数据 25

7.2.4五家实验室数据汇总 37

7.4方法验证报告 40

8标准征求意见稿技术审查情况 40

9标准实施建议 40

10附件 40

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《土壤和沉积物四环素类的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》

编制说明

1项目背景

1.1任务来源

根据《江西省市场监督管理局关于下达2021年底三批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2021〕4号），《土壤和沉积物四环素类的测定超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》列为2021年底三批江西省地方标准制修订计划项目之一，项目编号为DB36-2021-3-12。由江西省生态环境监测中心承担该标准的修订工作。

1.2工作过程

（1）成立标准编制小组，确定标准制定分工

2021年6月标准修订任务下达后，江西省生态环境监测中心等标准起草单位立即成立标准编制组，成员包括多年从事土壤有机物分析工作的同志和具有丰富制修订标准经验的同志。

（2）标准文本及编制说明基本内容编制，召开专家论证会

2021年9月-2021年11月：调研文献资料，含国内外四环素的测定方法、高效液相色谱质谱法及其相关应用，充分考虑国内现有四环素监测方法的基础上，形成标准文本初稿、标准编制说明初稿，制定实验室和