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中华人民共和国国家标准
犌B31604.32—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品木质材料中二氧化硫的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布
Ⅰ
犌B31604.32—2016
前言
本标准代替SN/T2827—2011《出口食品接触材料木质材料测定。
本标准与SN/T2827—2011相比,主要变化如下:
—标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
二氧化硫的测定》中二氧化硫的
木质材料中二氧化硫的测定”;
—将第一法中“方法提要”修改为“原理”;
—将第一法中“结果计算和表述”修改为“分析结果的表述”;
—修改了第一法的计算公式;
—将第二法中“方法提要”修改为“原理”,并修订了文字内容;
—将第二法中“结果计算和表述”修改为“分析结果的表述”,并修订了文字内容。
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犌B31604.32—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品木质材料中
二氧化硫的测定
1范围
本标准规定了食品接触木(竹)质材料中二氧化硫滴定法和比色法的测定方法。本标准适用于木(竹)筷、木(竹)碗、木(竹)勺、木(竹)铲中二氧化硫的测定。
第一法滴定法
2原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫的含量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3H2O]。
3.1.3碘(I2)。
3.1.4可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液(1+1,体积比):取盐酸100mL小心加入100mL水中,混匀。
3.2.2乙酸铅溶液(20g/L):称取20g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至1000mL。
3.2.3淀粉指示剂(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状后,再缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,冷却至室温,备用,此溶液现用现配。
3.3标准品
碘标准溶液[(I2)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定或商品化产品。
3.4标准溶液配制
碘标准滴定溶液[(I2)=0.01mol/L]:吸取10.0mL碘标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀
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犌B31604.32—2016
释定容至刻度。
4仪器和设备
4.1分析天平:感量0.1mg。
4.2全玻璃蒸馏器。
4.3酸式滴定管。
4.4碘量瓶。
4.5电刨或电锯。
4.6粉碎机。
5分析步骤
5.1试样制备
将抽取的样品,用电刨或电锯取其表面3mm厚,粉碎,装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在制样的操作过程中,应防止样品受到二氧化硫的污染。
5.2蒸馏
称取试样5g(精确至0.01g),置于500mL圆底烧瓶。在圆底烧瓶中加入250mL水,为防止样液暴沸,可加入少许玻璃珠。装上冷凝装置,冷凝管下端插入碘量瓶中的25mL乙酸铅溶液(20g/L)中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液(1+1,体积比),立即盖上塞子,加热蒸馏。当蒸馏液约达200mL时,使冷凝管下端离开液面,再继续蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液(20g/L)的装置部分。在检测试样的同时做空白试验,空白试验的测定从“在圆底烧瓶中加入250mL水”做起。
5.3滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示剂(10g/L),摇匀后用碘标准滴定溶液 (0.01mol/L)滴定至溶液变蓝且在30s内不褪色为止。
6分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:
犡=
式中:
(犞1-犞2)×犮×0.03203×1000×1000m
……(1)
犡—试样中二氧化硫的含量,单位为毫克每千克(mg/kg
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