《食品安全标准 食品中维生素B的测定》 第号修改单.docxVIP

中华人民共和国国家标准

GB5009O84—2016

食品安全国家标准

食品中维生素B1的测定

2016-08-31发布

2017-03-01实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

I

GB5009.84—2016

前言

本标准代替GB/T5009.84—2003《食品中硫股素(维生素B1)的测定》、GB5413.11—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》、GB/T7628—2008《谷物中维生素B1的测定》、GB/T9695.27—2008《肉与肉制品维生素B1含量测定》。

本标准与GB/T5009.84—2003相比，主要变化如下:

—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素B1的测定”；

—增加了高效液相色谱法，作为第一法，将荧光光度法作为第二法；

—修改了检出限的表达，增加了方法的定量限；

—增加了人造沸石预处理中氯离子的定性鉴别方法；

—增加了漠甲吩绿为指示剂时，溶液颜色的变化特征；

—删去了图1(反应瓶)和图2(盐基交换管)结构图；

—增加了人造沸石以湿重表示时的称取量。

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GB5009.84—2016

食品安全国家标准

食品中维生素B1的测定

1范围

本标准规定了高效液相色谱法、荧光光度法测定食品中维生素B1的方法。

本标准适用于食品中维生素B1含量的测定。

第一法高效液相色谱法

2原理

样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和，再览解，水解液用碱性铁氧化钾溶液衍生，正丁醇苹取后，经C18反相色谱柱分离，用高效液相色谱-荧光检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1

正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)。

3.1.2

铁氧化钾[K3Fe(CN)6]。

3.1.3

氢氧化钠(NaOH)。

3.1.4

盐酸(HCl)。

3.1.5

乙酸钠(CH3COONa.3H2O)。

3.1.6

冰乙酸(CH3COOH)。

3.1.7

甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.1.8

五氧化二磷(P2O5)或者氯化钙(CaCl2)。

3.1.9

木瓜蛋白览:应不含维生素B1，览活力自800U(活力单位)/mg。

3.1.10

淀粉览:应不含维生素B1，览活力自3700U/g。

3.2试剂配制

3.2.1铁氧化钾溶液(20g/L):称取2g铁氧化钾，用水溶解并定容至100mL，摇匀。临用前配制。

3.2.2氢氧化钠溶液(100g/L):称取25g氢氧化钠，用水溶解并定容至250mL，摇匀。

3.2.3碱性铁氧化钾溶液:将5mL铁氧化钾溶液与200mL氢氧化钠溶液混合，摇匀。临用前配制。

3.2.4盐酸溶液(0.1mol/L):移取8.5mL盐酸，加水稀释至1000mL，摇匀。

3.2.5盐酸溶液(0.01mol/L):量取0.1mol/L盐酸溶液50mL，用水稀释并定容至500mL，摇匀。

3.2.6乙酸钠溶液(0.05mol/L):称取6.80g乙酸钠，加900mL水溶解，用冰乙酸调pH为4.0~5.0之间，加水定容至1000mL。经0.45兴m微孔滤膜过滤后使用。

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GB5009.84—2016

3.2.7乙酸钠溶液(2.0mOl/L):称取27.2g乙酸钠,用水溶解并定容至100mL,摇匀。

3.2.8混合览溶液:称取1.76g木瓜蛋白览、1.27g淀粉览,加水定容至50mL,涡旋,使呈混悬状液体,冷藏保存。临用前再次摇匀后使用。

3.3标准品

维生素B1标准品:盐酸硫股素(C12H17ClN4OS.HCl)),CAS:67-03-8,纯度自99.0%。

3.4标准溶液配制

3.4.1维生素B1标准储备液(500从g/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫股素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫股素、用0.01mOl/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0C~4C冰箱中,保存期为3个月。

3.4.2维生素B1标准中间液(10.0