T∕CSTM 00023-2017 钢铁及合金 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS77.080.01

H11

TCSTM00023—2017

钢铁镉含量的测定

石墨炉原子吸收光谱法

atomicabsorptionspectrometricmethodSteelandironDeterminationofcadmiumcontentGraphitefurnace

atomicabsorptionspectrometricmethod

2017-12-29发布2018-03-01实施

中关村材料试验技术联盟发布

TCSTM00023—2017

前言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。

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TCSTM00023—2017

钢铁镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。

本标准适用钢铁中质量分数为0.00001%~0.001%镉的含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:1996,IDT)

3原理

试料用盐酸和硝酸溶解，并稀释至一定体积。将溶液注入石墨炉原子化器的石墨平台上，在恒温条件下进行原子化，消除基体干扰。用镉空心阴极灯作光源，于波长228.8nm处测量原子吸收吸光度，由测出的峰面积吸光度计算镉的质量分数。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.2硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.3

4.3盐酸，ρ约1.19g/mL,稀释为1+1。

4.4

4.4硝酸，ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。

4.5镉标准溶液

称取1.9510gCdCl2·2H

称取1.9510gCdCl2·2H2O（质量分数大于99.9%),置于100mL烧杯中，加入少量硝酸予以溶

解

解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.2镉标准溶液A,100μg

4.5.2镉标准溶液A,100μg/mL。

移取

移取10.00mL镉储备液(4.5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg镉。

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移取1.00mL镉储备液A(4.5.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3镉标准溶液B

移取1.00mL镉储备液A(4.5.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.4镉标准溶液C,0.010μg/

4.5.4镉标准溶液C,0.010μg/mL。

移取1.00mL镉储备液B

移取1.00mL镉储备液B(4.5.3)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.010μg镉。

4.6基体改进剂

(5+95)稀释至100mL,混匀。称取1.0g磷酸二氢铵(NH4H2PO4),加入少量水溶解，再加入0.06gMg(NO3)2

(5+95)稀释至100mL,混匀。

此溶液含NH4H2PO410mg/mL,含Mg(NO3)20.6mg/mL。

5仪器设备

5.1石墨炉原子吸收光谱仪

配备自动进样器、石墨平台、镉空心阴极灯，附带背景校正系统及高速记录仪或联机读取装置。灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标。

5.1.1灵敏度最低要求

在与最终试液基体一致的溶液中，镉的特征量不大于0.48pg。

5.1.2最小精密度

用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。

用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

5.1.3检出限

在与最终试液基体一致的溶液中，镉的检出限小于0.0027μg/mL。

5.1.4校准曲线的线性

将校准曲线按浓度等分成五