高等仪器分析表面分析技术.pptVIP

*扫描系统压电陶瓷材料制成的扫描管能够控制针尖在样品表面进行高精度的扫描和Z方向上的伸缩。压电陶瓷材料能以简单的方式将十几分之一纳米到几微米的位移转换成1mV-1000V的电压信号。AFM图像的质量在很大程度上取决于针尖与样品之间距离的控制精度。工作原理：压电现象，材料在受到机械力发生形变时会产生电场，或给材料加一电场时材料会产生物理形变的现象。多晶陶瓷材料：钛酸锆酸铅(简称PZT)和钛酸钡等。位移和电压的变化被反馈系统记录并实时补偿。第87页，共134页，星期日，2025年，2月5日*检测系统光学检测法探测光束：激光器发出的激光照射在具有反射面的微悬臂背面，反射光束聚焦后进入光电二极管检测器。检测器：检测反射光束的偏移量，偏移量的大小与微悬臂的形变相关，从而可得到针尖-样品间相互作用力的大小。微悬臂的微小形变经激光束反射到光电检测器放大后就可产生可测量的电压差信号，输入反馈系统。第88页，共134页，星期日，2025年，2月5日*软件控制和处理系统在线扫描操作离线数据处理各种扫描模式的选择基本参数的设定、调节获得、显示并记录扫描所得数据图象等平滑斜面校正滤波傅立叶变换图象反转测量、数据统计三维生成反馈系统记录下扫描头在每一点(x,y)的垂直位置Z和电压的变化，经过软件处理，就可得到样品的表面形貌图像或其它表面性质、结构。第89页，共134页，星期日，2025年，2月5日*AFM的成像模式接触模式非接触模式轻敲模式第90页，共134页，星期日，2025年，2月5日*（1）接触模式扫描方式：探针始终与样品接触并简单地在样品表面滑动；相互作用力：库仑排斥力，微悬臂形变随样品表面性质的变化而变化；优点：可以形成稳定的、高分辨的图像，可在空气和液体中操作，液体环境下可克服毛细作用的影响提高图像分辨率；缺点：由于针尖在样品表面的移动以及针尖与样品间的黏附力，会使样品产生变形并损坏针尖，因而操作困难并且图像数据中容易产生假象；适合样品：较硬的材料；不适合样品：生物材料、低弹性模量材料以及容易移动和变形的软性材料。第91页，共134页，星期日，2025年，2月5日*（2）非接触模式为解决接触模式易损坏样品而发展；扫描方式：探针与样品表面不接触，针尖在样品表面上方5-20nm处扫描；相互作用力：范德华引力，针尖和样品间的距离通过保持微悬臂共振频率或振幅恒定来控制；优点：对样品没有损坏；缺点：针尖和样品间距离较大，图像分辨率比接触模式低；实际上，由于大气环境下样品表面易吸附气体，非接触模式比较难操作，同时也不适合在液体环境下使用。第92页，共134页，星期日，2025年，2月5日*（3）轻敲模式为解决接触模式和非接触模式的缺陷而发展；扫描方式：探针保持一定振幅（20nm）轻轻敲击样品表面，与样品间歇接触，当振荡的针尖向下接近表面时，由于吸引力的作用，微悬臂没有足够的空间去振荡，其振幅将减小；而后，排斥力将针尖反向向上振荡，振幅增大。反馈系统根据振幅变化，不断调整针尖-样品间距来控制微悬臂振幅，使作用在样品上的平均力恒定，从而得到样品的表面形貌。相互作用力：引力和斥力交互作用；优点：针尖与样品接触时间很短，并有足够的振幅来克服针尖和样品间的黏附力，因此对样品的破坏很小；适合样品：各种样品，特别适合生物和高分子等柔软、粘附性较强的样品，并且不对它们产生破坏；可在真空、大气和液体环境中的应用，具有较高分辨率。第93页，共134页，星期日，2025年，2月5日*AFM样品的制备总体原则：样品表面尽可能平整，样品与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合、化学特定吸附或静电吸引的方法固定；常用基片：云母、单晶硅片、玻璃、石英、高序热解石墨（HOPG）等。溶液：可旋涂、滴涂或浸涂于平整基片上，干燥备用；纳米薄膜材料：较厚的薄膜可以直接测定，较薄的薄膜应尽量用基片支撑后测定；纳米粉体材料：应尽量以单层或亚单层形式分散并固定在基片上。一般将其放入分散液（水或乙醇等）中，用超声波分散，再根据纳米粒子的亲疏水性、表面化学特性等，选择合适的基片，将超声分散过的溶液滴到基片上，烘干或晾干备用。第94页，共134页，星期日，2025年，2月5日*相位衬度：插入物镜光阑，除透射束外，同时让一束或多束衍射束通过物镜后焦面在像平面成像。各衍射束产生相位相干作用晶格像和晶体结构像条纹像原子序数像晶体中原子面的投影晶体中原子电势场的二维投影高分辨像相干散射非相干散射第55页，共134页，星期日，