T∕CSTM 00229-2020 涂料中石墨烯材料的测定扫描电镜-能谱法.docx

ICS87.040G50

团体标准

T/CSTM00229-2020

涂料中石墨烯材料的测定

扫描电镜-能谱法

Identificationofgraphenematerialsincoatingsmaterials

ScanningElectronMicroscope-EnergyDispersiveSpectrometermethod

2020-04-14发布2020-07-14实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00229—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）归口。

T/CSTM00229—2020

1

涂料中石墨烯材料的测定扫描电镜-能谱法

1范围

本标准规定了采用扫描电镜-能谱法测定涂料中石墨烯材料的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、结果判定和试验报告等内容。

本标准适用于石墨烯材料含量不低于1‰（质量分数）的涂料中石墨烯材料的定性测试。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。

[GB/T30544.13—2018，定义3.1.2.1]3.2

石墨烯材料graphenematerials；GM

由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过10层的碳纳米材料。

注1：石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

注2：常见改性方式包括氧化、氢化、氟化、磺化或异质掺杂等。

注3：存在形态有：薄膜、粉体、浆料和三维构造体。

注4：层数超过10层的一般称之为石墨。

4原理

选用合适的溶剂稀释试样，并进行高速离心分离，离心完成后倒出上层清液，分别保留上层清液和离心剩余物。再对离心剩余物进行多次离心分离，提取离心剩余物上层的黑色物质。通过扫描电镜-能谱仪分别对上层清液和黑色提取物进行定性测试。

注：建议对操作人员进行形貌特征识别的专业培训，以得到可靠的结果。

5试剂或材料

T/CSTM00229—2020

2

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682—2008中三级水要求的蒸馏水或去离子水。

5.1离心分离用混合溶剂：对于溶剂型涂料试样可选用按二甲苯∶丙酮＝1∶1（体积比）混合溶剂，

对于水性涂料试样可选用水或N,N-二甲基甲酰胺（DMF），也可根据实际需要选择其他合适的溶剂。

5.2离心管：容量7mL，或根据实际离心效果确定的容量。

6仪器设备

6.1离心机：转速2000r/min～12000r/min。

6.2扫描电镜-能谱仪：扫描电镜分辨率≤1μm，能谱仪至少能准确分辨碳元素。

6.3超声波提取仪：功率≥0.69W/cm2。

7试验步骤

7.1取样

按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

7.2离心分离

7.2.1取待试涂料产品的液态基料组分，搅拌均匀后，取适量基料组分放入离心管（5.2）中，至离心管容量的1/4处，然后加入混合溶剂（5.1）至离心管容量的2/3处，搅拌混合均匀。

7.2.2将离心管（5.2）放入离心机（6.1）中，以11000r/min的转速高速离心20min，离心完成后倒出上层清液，保留上层清液。

7.2.3在离心管（5.2）中再加入混合溶剂（5.1），按7.2.1、7.2.2的规定再次进行离心分离，共离心3次，保留离心剩余物。

注：离心转速、离心时间及离心次数可根据实际离心分离效果进行调整。

7.3提取黑色物质

在离心剩余物（见7.2.3）中加入乙醇至离心管容量的2/3处，并搅拌混合均匀，以2000r/min的低转速离心20min，离心完成后倒出上层清液，得到离心剩余物。将该离心剩余物烘干，用手术刀轻轻刮取上层的