食品安全食品中二氧化氯的测定.pptx

中华人民共和国国家标准

GB5009.244—2016

食品安全国家标准

食品中二氧化氯的测定

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

2016-08-31发布

2017-03-01实施

发布

GB5009.244—2016

前言

本标准代替SN/T1954—2007《进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法分光光度法》。本标准与SN/T1954—2007相比,主要变化如下:

—修改了检测方法及检测方法的适用范围;

—增加试样分类;

—修改试样处理条件;

—修改检出限,增加定量限。

Ⅰ

1范围

本标准规定了蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的分光光度检测方法。

本标准适用于蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的测定。

2原理

试料中的二氧化氯用磷酸盐缓冲溶液提取,经冷冻离心,纤维滤纸过滤,以甘氨酸作掩蔽剂,消除溶液中Cl2、ClO-等物质的假阳性干扰,加入N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)显色剂与二氧化氯显色,采用分光光度法在552nm处测定其最大吸光度,从而确定食品中二氧化氯的含量。

3试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。

3.1试剂

3.1.1

甘氨酸(C2H5NO2)。

3.1.2

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(C10H14N2Na2O8)。

3.1.3

碘化钾(KI):纯度99.5%。

3.1.4

亚氯酸钠(NaClO2)。

3.1.5

乙酸(CH3COOH)。

3.1.6

硫酸(H2SO4)。

3.1.7

无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.1.8

氢氧化钠(NaOH)。

3.1.9

磷酸二氢钾(KH2PO4)。

3.1.10

N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)。

3.1.11

硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

3.1.12

可溶性淀粉。

3.1.13

重铬酸钾(Cr2K2O7)。

3.1.14

高纯氮气。

3.2试剂配制

3.2.1DPD显色剂(1g/L):称取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(1+3)和200mgEDTA的无氯二级水(3.2.2)中,并用无氯二级水稀释至1000mL,储于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处。3.2.2无氧化性氯二级水:二级水中加入亚硫酸钠(3.1.4),将氧化性氯还原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二级水。

食品安全国家标准

食品中二氧化氯的测定

GB5009.244—2016

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GB5009.244—2016

3.2.3甘氨酸溶液(10%):取10g甘氨酸(3.1.1),用水溶解,定容至100mL。

3.2.4氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。

3.2.5氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。

3.2.6硫酸溶液(1mol/L):量取98.4%的硫酸(3.1.6)54mL,缓慢地加入约300mL蒸馏水中,冷却以后,转移到容量瓶中,把容器用约20mL蒸馏水洗涤3次,也转移到容量瓶中,用水定容至1L。

3.2.7磷酸二氢钾溶液[c(KH2PO4)=0.1mol/L]:13.61g磷酸二氢钾溶液(3.1.9),用水溶解,定容至1L。

3.2.8磷酸盐缓冲液(pH=6.5):取500mL0.1mol/LKH2PO4和81mL0.1mol/LNaOH,用水稀释至1L。

3.2.9亚氯酸钠饱和溶液:取适量亚氯酸钠(3.1.4)于烧杯内,加少量水,搅拌使成为饱和溶液(亚氯酸钠的溶解度相当高,按所需用量配制)。

3.2.10硫代硫酸钠标准溶液的配制[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称取16g无水硫酸钠(3.1.7),溶于1L水中,加热煮沸10min,冷却,避光两周后过滤备用。

3.2.11硫代硫酸钠标准溶液的标定[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾(3