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食品安全国家标准
食品添加剂五碳双缩醛(又名戊二醛)
中华人民共和国国家标准
GB1886.349—2021
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2021-09-07发布
2022-03-07实施
发布
GB1886.349—2021
食品安全国家标准
食品添加剂五碳双缩醛(又名戊二醛)
1范围
本标准适用于由乙烯基甲醚或乙烯基乙醚与丙烯醛反应生成2-烷氧基-3,4-二氢吡喃,再经水解得到的食品添加剂五碳双缩醛(又名戊二醛)。
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1化学名称
五碳双缩醛(又名戊二醛)
2.2分子式
C5H8O2
2.3结构式
2.4相对分子质量
100.12(按2018年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
无色至淡黄色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态
状态
澄清液体
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
1
项目
指标
检验方法
五碳双缩醛(C5H8O2)含量,w/%
50.0~52.5
附录A中A.3
pH
3.1~4.5
GB/T9724
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2.0
GB5009.75或GB5009.12
甲醇或乙醇a,w/%
≤
0.5
附录A中A.4
a以乙烯基甲醚为原料时,检测甲醇;以乙烯基乙醚为原料时,检测乙醇。
GB1886.349—2021
表2理化指标
2
附录A
检验方法
警示:本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按国家相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1溶解性
移取约1mL试样,置于烧杯中,加入1mL水,摇动时间不少于30s,并在5min内观察样品的溶解情况。试样应易溶于水。
A.2.22,4-二硝基苯腙熔点鉴别
A.2.2.1方法原理
五碳双缩醛与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙沉淀,且2,4-二硝基苯腙具有特定的熔点。
A.2.2.2试剂和材料
A.2.2.2.12,4-二硝基苯肼溶液:取0.8g2,4-二硝基苯肼,加入4mL硫酸,搅拌至完全溶解,继续搅拌,并逐滴沿壁加入6mL水,再加入20mL乙醇,混合摇匀,过滤,取滤液即得。
A.2.2.3仪器和设备
A.2.2.3.1水浴锅。
A.2.2.3.2涡旋混合器。
A.2.2.3.3熔点仪。
A.2.2.4测定步骤
A.2.2.4.12,4-二硝基苯腙生成
取0.4mL试样,加入到20mL2,4-二硝基苯肼溶液中,摇匀,静置5min,过滤,用200mL乙醇分多次洗涤,待乙醇自然挥干后,收集沉淀于50mL离心管中。
无水乙醇。二氯乙烷。丙酮。
定量滤纸。
A.2.2.2.2A.2.2.2.3A.2.2.2.4A.2.2.2.5
GB1886.349—2021
3
GB1886.349—2021
A.2.2.4.2二氯乙烷重结晶
在80℃水浴中,用20mL80℃的热二氯乙烷溶解沉淀,并每隔10min涡旋一次,共6次,趁热过滤。滤液经冰浴冷却至产生结晶,过滤后收集结晶于100mL圆底烧瓶中。
A.2.2.4.3丙酮重结晶
在圆底烧瓶中加入30mL丙酮,60℃水浴回流再次溶解沉淀,回流时应保持水浴液面低于圆底烧瓶中丙酮的液面,每隔2min
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