DB12_T961—2020_土壤中有机质含量的测定直接加热法_天津市.docxVIP

ICS

65.080

DB12

B13

天津市地方标准

DB12/T961—2020

土壤中有机质含量的测定直接加热法

Determinationoftheorganisminsoil-Directlyheatingmethod

天津市市场监督管理委员会

发布

DB12/T961—2020

前

言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编写。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：陈秋生、张强、程文娟、殷萍、刘烨潼、徐石勇、王立艳、刘璐、孙瑞、苏芳。

I

DB12/T961—2020

标准名称

1

2

范围

本标准规定了土壤中有机质含量的测定方法。

本标准适用于有机质含量在150g/kg以下的土壤。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3

原理

试样采用多孔加热炉直接加热消解，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸

钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，

即为土壤有机质含量。

4

4.1

基本要求

除非有特殊说明，所用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的三级水。所述溶液如为指明

称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L，

将此溶液转移入3L烧杯中。另取1L质量分数为98%的浓硫酸（密度为1.84g/cm

3

），慢慢地倒入重铬酸

钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把烧杯放在盛有

冷水的塑料盆内冷却，当溶液的温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液浓度

6

称取28.0g硫酸亚铁或40.0g硫酸亚铁铵溶于600mL～800mL水中，加浓硫酸20mL搅拌均匀，

静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1L。此溶液易被空气氧化而致浓度下

1

DB12/T961—2020

4.3.20.1mol/L硫酸亚铁溶液的标定：吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液20.00mL到150mL三角

瓶中，加浓硫酸3mL～5mL和邻菲罗啉指示剂3滴，以硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量计

算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。

4.4

重铬酸钾标准溶液

准确称取于130℃烘2h～3h的重铬酸钾（优级纯）4.904g，先用少量水溶解，然后无损地转移到1L

容量瓶中，加水定容，此标准溶液浓度c(1K2Cr2O7)=0.1000mol/L。

6

4.5

邻菲罗啉（C12HgN2·H2O）指示剂

称取邻菲罗啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H2O或1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的100mL水溶液中。此

指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

5

仪器与设备

5.1

5.2

5.3

5.4

多孔消煮炉：3000W。

玻璃消煮管：Φ35mm×180mm。

滴定管：25mL，50mL。

电子天平：感量0.1mg。

6

分析步骤

精确称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.05g～0.5g（精确到0.0001g，称样量根据土壤有机质含

量范围而定），放入玻璃消煮管中，加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，盖上管塞，将消煮

管放入多孔炉中。控制电炉温度，保持管内温度170℃～180℃，等消煮管中的溶液开始沸腾时开始计

时，保持微沸状态，5min±0.5min后将消煮管取出，冷却30min，用水将消解液及土壤残渣无损转移

至250mL三角瓶中，用水冲洗试管及管塞，洗液合并入三角瓶中，三角瓶内溶液总体积控制在50mL~60

mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，溶液由橙黄变蓝绿，最后变棕红，即达终

点。

每批分析时，同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉或石英砂代替土样，其他步骤与土

如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数达不到上述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应

7

???V??

m?wdm

cV0

式中：

2

DB12/T961—2020

c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L；

V0——空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升，mL；

V——试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升，mL；

0.