DB12_T799-2018_工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法_天津市.docxVIP

ICS13.100

DB12

C52

天津市地方标准

DB12/T799—2018

工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

MethodfordeterminationofArsineintheairofworkplacebyatomicfluorescence

spectrometry

天津市市场和质量监督管理委员会

发布

DB12/T799—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。

本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：张万超、张健、赵淑岚、韩承、刘蒙蒙。

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DB12/T799—2018

工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

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范围

本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。

本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ159

原子荧光法

原理

工作场所空气中有害物质监测的采样规范

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3.1

工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射

的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为

空气中砷化氢的浓度。

仪器

空气采样器，流量0L/min～1L/min。

具塞刻度试管，25mL。

试剂

实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。

盐酸，ρ20＝1.18g/mL。

吸收液：取30mL饱和溴水，加30mL水和20mL氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。

硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和抗坏血酸溶于100mL水中，于冰箱内保存。

盐酸溶液，5%：50mL盐酸用水稀释至1000mL。

盐酸羟胺溶液，150g/L：15g盐酸羟胺溶于100mL水中。

还原剂：硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，加入水中，待完全溶解后，再加入4g硼氢化钾，

溶解后摇匀，并稀释至200mL，现用现配。

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3.3.10

标准溶液：称取0.1268g三氧化二砷（优级纯，在105℃干燥2h），用10mL氢氧化钠溶液溶

解，用硫酸溶液中和；用水定量转移入1000mL容量瓶中稀释至刻度。此溶液为0.10mg/mL标准贮备液，

置于冰箱内保存。临用前，用盐酸溶液稀释成25?g/L砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4

样品的采集、运输和保存

3.4.1

在采样点，用1只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集15min空气样品。

当吸收液开始褪色时应立即停止采样。

3.4.2

采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁的容器中运输和保存。在4℃冰箱内样品至少可

保存5天。

3.5

分析步骤

3.5.1

对照试验：将装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气

样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2

标准曲线的配制和测定：取6只25mL具塞刻度试管，分别加入0.0mL～8.0mL砷标准溶液，分

别加入5.0mL吸收液和0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再加入2.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，用

盐酸溶液定容至刻度，配成0.0?g/L～8.0?g/L砷标准系列。参照仪器操作条件，将还原剂加入还原剂

瓶，将原子荧光光度计调节至最佳测定条件，分别测定标准系列，以荧光强度对相应的砷浓度(?g/L)

绘制标准曲线。

3.5.3

样品处理及测定：用采过样的吸收液洗涤进气管的内壁3次后，将吸收液移入25mL比色管中，

加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀至黄色褪去，再加入2mL硫脲-抗坏血酸溶液，用5%的盐酸溶液定容至

25mL，摇匀供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品荧光强

度值减去样品空白对照的荧光强度值后，由标准曲线得砷的浓度（?g/L）。

计算

按GBZ159的要求，将采样体积换算成标准采样体积，具体见（1）式。

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P

V20?V?

?

t－采样点的温度，℃；

P－采样点的大气压，kPa。

按式（2）计算空气中砷化氢的浓度：

25c×1.04......................................(2)

c－测得样品溶液中砷的浓度，?g/L；

V20－标准采样体积，L；

1.04－砷与砷化氢之间的换算系数。

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AA

附

录A

（资料性附录）

仪器操作参考条件及