不同功率超声辅助电火花放电制备Cu-Ni合金粉体的微观结构和粒径分布.docx

???以铜、镍金属为正负电极，采用超声辅助电火花放电(EDM)法合成Cu-Ni合金粉体，研究了超声功率(0，500，1000，1500W)对合金粉体晶体结构、微观形貌和粒径分布的影响。结果表明：不同功率超声辅助EDM合成的Cu-Ni合金粉体的物相均主要由Cu0.81Ni0.19、Ni、CuO、NiO和Fe2O3组成，主晶相Cu0.81Ni0.19为面心立方结构；随着超声功率的增加，Cu0.81Ni0.19相的衍射峰强度增大，半高宽变窄，粉体结晶性变好。引入超声辅助合成的Cu-Ni合金粉体中出现较大尺寸不规则颗粒，但球形颗粒的尺寸减小，粉体粒径分布范围变宽；随着超声功率的增大，平均粒径D50减小。

1试样制备与试验方法

???采用超声辅助电火花放电法合成Cu-Ni合金粉体时采用的电极为铜和镍金属电极，纯度分别为99.9%，99.6%。铜、镍金属电极棒的直径均为10mm，各材料的物理属性如表1所示。采用2000#静电砂纸分别对铜、镍金属电极棒表面进行打磨，去除表面氧化层，然后使用无水乙醇清洗电极，风干待用。

表1铜和镍电极材料的物理属性

???由铜和镍的物理属性可知，单位放电时间内铜电极吸收的总热量要小于镍电极，表明相同放电条件下铜电极材料的去除率低于镍。从提高粉末生产率和铜元素含量的角度出发，加工极性应采用正极性，因此选择铜电极为正电极，镍电极为负电极。采用自动伺服电火花成型机进行超声辅助电火花放电试验，脉冲宽度为50μs，脉冲间隙为12μs，峰值电压为25V，峰值电流为36A，超声波发生器安装在阴极工作台的底部，超声波向上传导，超声频率为28kHz，超声功率分别为0，500，1000，1500W。超声辅助电火花放电结束后，采用高速冷冻离心机将产物进行离心分离，转速为8000r·min-1，离心时间为10min，随后将分离得到的沉淀物置于真空冷冻干燥机中进行干燥，时间为25h，得到Cu-Ni合金粉体。

???采用X射线衍射仪(XRD)分析无超声(超声功率为0)和不同超声功率下粉体的物相组成，采用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察粉体微观形貌，并用附带的能谱仪(EDS)进行微区成分分析。采用激光粒径分析仪测定粉体粒径，使用高斯拟合法得到粒径分布规律，统计得到粒径D3(有3%的颗粒小于该粒径)、面积平均粒径D[3,2]和平均粒径D50(有50%的颗粒小于该粒径)。

2试验结果与讨论

2.1物相组成

???由图1可以看出：无超声和不同功率超声辅助EDM法合成的Cu-Ni合金粉体的物相组成相同，均主要由Cu0.81Ni0.19主晶相和Ni、CuO、NiO、Fe2O3等相组成。Cu0.81Ni0.19?主晶相主要出现了(111)、(200)、(220)晶面的衍射峰，该相属于面心立方结构；Cu0.81Ni0.19(111)晶面的衍射峰强度较高且半高宽较窄,说明粉体结晶性较好。随着超声功率的增加，Cu0.81Ni0.19相的衍射峰强度变高，半高宽变窄，说明Cu0.81Ni0.19相含量增加，结晶性变好。合金粉体中存在的CuO和NiO是由于铜、镍元素氧化形成的。部分镍元素以单质形式存在于合金粉体中，并没有参与到晶体结晶过程。Fe2O3是由于电极材料纯度不高，杂质铁元素发生氧化反应而形成的，属于原始杂质，其含量很少，可忽略不计。

2.2微观形貌与微区成分

???由图2可以看出：与无超声辅助EDM合成Cu-Ni合金粉体相比，超声辅助EDM合成Cu-Ni合金粉体颗粒明显细小；随着超声功率增大，Cu-Ni合金粉体中出现了一些较大尺寸的不规则颗粒，但球形颗粒的尺寸减小，表明超声功率的增加有助于形成小尺寸的粉体颗粒。超声波在工作液中传播时，在脉冲放电间隙会形成暂时的负压，导致工作液中的气泡因压力过低而逸出，最后形成空化泡；空化泡的寿命仅为0.1μs，会迅速崩溃破裂，产生具有110m·s-1速度的强烈冲击波和微射流，对铜、镍金属液滴和蒸气泡起到剪切粉碎作用，从而形成小尺寸粉体颗粒。此外，超声空化作用产生的冲击波使得合金颗粒高速相撞，同时在撞击点处产生高温，导致小尺寸合金颗粒局部熔化黏结在一起形成金属烧结颈；随着超声功率增大，空化作用增强，冲击波增大，烧结现象愈发严重，最终形成大尺寸不规则颗粒。

???由图3可知，有超声和无超声辅助时，Cu-Ni合金粉体微区成分均由铜、镍、氧、铁4种元素组成。

2.3粒径

???由图4可以看出：无超声辅助时，EDM合成Cu-Ni合金粉体的粒径分布在0.153~81.000μm，不同功率超声辅助EDM合成Cu-Ni合金粉体的粒径分布在0.153~92.570μm，粒径分布区间变宽；随着超声功率的增加，24.34~47.49μm区间的中粒径颗粒占比减小，47.49μm以下的