保健食品中非法添加物的快速检测直接离子化小型质谱法_征求意见稿.pdfVIP

团体标准

T/SZTICXXX-2021

保健食品中非法添加物

的快速检测直接离子化

小型质谱法

Directionizationmini-massspectrometryforrapiddetectionof

illegaladditivesinhealthyfood

（征求意见稿）

2021-××-××发布2021-××-××实施

深圳市检验检测认证协会发布

保健食品中非法添加物的快速检测直接

离子化小型质谱法（方法草案）

1范围

本方法规定了片剂、胶囊、中药食材、口服液及保健酒等保健食品中的罗通定、硫代艾地那

非、瑞格列奈、沙丁胺醇、红地那非、阿替洛尔、伪伐地那非、利血平、格列齐特、罗格列酮、

盐酸二氧丙嗪、硝苯地平、西地那非、酚酞、苯乙双胍、文拉法辛、吡咯列酮、卡托普利、马来

酸氯苯那敏、西布曲明、那莫西地那非、羟基豪莫西地那非、二甲双胍、格列苯脲、尼群地平、

他达拉非、豪莫西地那非、伐地那非、那红地那非、氨基他达拉非、丁二胍共31种非法添加物质

的快速检测方法。

本方法适用于保健食品种31种非法添加物的快速检定。

2原理

本方法采用直接离子化小型质谱法。试样经由提取后，使用直接离子化小型质谱仪进行检测，

采用数据依赖型数据采集模式进行分析，采集目标离子的一级与二级质谱图，并将测试结果与内

置标准谱图库中的31种保健品质谱图进行匹配计算，对测试结果进行判定。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1试剂

3.1.1甲酸，色谱纯。

3.1.2乙腈，色谱纯。

3.1.3乙醇，色谱纯。

3.1.4提取液：5‰甲酸-10%乙腈-乙醇溶液：使用移液器取500µL甲酸（3.1.1）、10mL乙腈

（3.1.2），用乙醇（3.1.3）定容至100mL。

3.2参考物质

罗通定、硫代艾地那非、瑞格列奈等31种参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分

子式、相对分子质量见附录A，纯度均≥95%。

注：或等同可溯源物质。

3.3标准溶液配制

3.3.1标准储备液（1mg/mL）：精密称取适量31种参考物质（3.2），分别置于10mL容量瓶

中，用甲醇（3.1.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，分别制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃

避光保存。

3.3.2标准中间液（100μg/mL）：分别准确吸取1000μL标准储备溶液(3.3.1)至10mL容量瓶

中，用甲醇（3.1.1）稀释至刻度，盖紧摇匀，分别制成浓度为100μg/mL的标准中间液。

3.4材料

3.4.1滴瓶

3.4.2500µLEP管。

3.4.30.22µm有机尼龙滤膜。

3.4.4取样勺。

4仪器设备

4.1小型离子阱质谱仪

4.2离子源：自吸式电喷雾离子源或其他等效电喷雾离子源。

4.3涡旋振荡仪。

4.4超声波清洗器。

4.5电子天平：感量为0.0001g。

4.6移液器：量程1µL、100µL和1mL。

4.7环境条件：温度15℃~40℃，湿度≤80%。

5分析步骤

5.1试样制备

固态试样：片剂、硬胶囊、中药食材类保健食品，取代表性样品，混匀磨碎；

液态试样：口服液或保健酒保健品，直接取代表性样品。

备注：药片如有糖衣需除糖衣；硬胶囊需除胶囊壳。

5.2试样提取与净化

称取100毫克样品于滴瓶（3.4.1）中，使用移液器移取3mL提取液（3.1.4），将滴瓶盖好

拧紧后，将滴瓶放在涡旋振荡仪（4.3）震荡1min或者大力摇匀1min；然后将0.22