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DB22_T1668-2012_人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法_吉林省.docxVIP

DB22_T1668-2012_人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法_吉林省.docx

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ICS67.050

X04

DB22

备案号:35802-2013

吉林省地方标准

DB22/T1668—2012

人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法

DeterminationoftotalginsengsaponincomponentinGinsengfoods——

Spectrophotometricmethod

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1668—2012

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省卫生厅提出并归口。

本标准起草单位:吉林省卫生监测检验中心。

本标准起草人:李青、范明、刘思洁、石矛、张博、郭金芝。

I

DB22/T1668—2012

人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法

1范围

本标准规定了人参食品中人参总皂苷含量的分光光度测定方法。

本标准适用于人参食品中人参总皂苷的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料中的人参总皂苷经溶剂提取,层析柱净化和富集,在酸性条件下人参皂苷与香草醛发生显色反

应,用分光光度法比色定量。

4试剂与材料

中性氧化铝:层析用粒径为148μm-200μm。

4.8人参皂苷Re标准品(C48H82O18,CAS号:257-814-6):纯度≥98%。

4.9标准储备液:准确称取人参皂苷Re标准品(4.8)10mg,精确到0.00001g,配成1mg/mL标准

储备液,置4℃冰箱保存6个月。

标准工作液:取标准储备液溶液0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL(相当于0μg、

20μg、40μg、60μg、80μg、100μg)分别置于10mL比色管中,在60℃水浴上挥干,备用。

4.11香草醛溶液:取0.5g香草醛(C8H8O3)加冰醋酸溶解并定容至100mL。

5仪器

5.2分析天平:感量为0.00001g。

1

DB22/T1668—2012

5.3高速分散器。

5.4离心机:转速≥5000r/min。

5.5超声波提取仪:28kHz。

5.6层析柱:装载8mL柱容积的大孔吸附树脂(4.6)和1cm中性氧化铝,最佳承载量约为50μg~

100μg。

5.7恒温水浴箱。

6分析步骤

6.1提取

6.1.1固体试料

6.1.1.1水溶性试料

称取混合均匀试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,加水溶解,并定容至

250mL。

6.1.1.2非水溶性试料

6.1.1.2.1普通固体试料

取500g试料,粉粹并过740μm孔筛,充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),

精确到0.001g,置于50mL离心管中,分别加水溶液30ml4次40mL、40mL、20mL,分别在高速分

散器上(10000r/min)匀质2min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,加

水至刻度备用。

取500g样品,切碎后充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,

置于50mL离心管中,分别加水溶液40mL、40mL、20mL,分别在高速分散器上(10000r/min)匀质2

min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,取10mL提取液于125

mL的分液漏斗中,加水饱和的正丁醇溶液萃取3次,每次10mL,合并正丁醇层,在沸水浴上挥干,水溶

解并定容至10mL,备用。

取500g样品,切碎后充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,

置于250mL具塞三角烧瓶中,分别加入100mL、50mL和50mL石油醚,在超声波提取仪中分别提取10min,

弃去石油醚,残渣挥去石油醚后转移至50mL离心管中,分别加水溶液40mL、40mL、20mL,分别在高

速分散器上(10000r/min)匀质2min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,

加水至刻度备用。

6.1.2.1含乙醇类的液体试料

准确吸取一定体积的试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),于蒸发皿中沸水浴挥干,用水浴

溶解残渣,转移至250mL容量瓶中,加水至刻度备用。

2

DB22/T1668—2012

6.

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