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ICS67.050
X04
DB22
备案号:35802-2013
吉林省地方标准
DB22/T1668—2012
人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法
DeterminationoftotalginsengsaponincomponentinGinsengfoods——
Spectrophotometricmethod
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T1668—2012
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林省卫生厅提出并归口。
本标准起草单位:吉林省卫生监测检验中心。
本标准起草人:李青、范明、刘思洁、石矛、张博、郭金芝。
I
DB22/T1668—2012
人参食品中人参总皂苷的测定分光光度法
1范围
本标准规定了人参食品中人参总皂苷含量的分光光度测定方法。
本标准适用于人参食品中人参总皂苷的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料中的人参总皂苷经溶剂提取,层析柱净化和富集,在酸性条件下人参皂苷与香草醛发生显色反
应,用分光光度法比色定量。
4试剂与材料
中性氧化铝:层析用粒径为148μm-200μm。
4.8人参皂苷Re标准品(C48H82O18,CAS号:257-814-6):纯度≥98%。
4.9标准储备液:准确称取人参皂苷Re标准品(4.8)10mg,精确到0.00001g,配成1mg/mL标准
储备液,置4℃冰箱保存6个月。
标准工作液:取标准储备液溶液0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL(相当于0μg、
20μg、40μg、60μg、80μg、100μg)分别置于10mL比色管中,在60℃水浴上挥干,备用。
4.11香草醛溶液:取0.5g香草醛(C8H8O3)加冰醋酸溶解并定容至100mL。
5仪器
5.2分析天平:感量为0.00001g。
1
DB22/T1668—2012
5.3高速分散器。
5.4离心机:转速≥5000r/min。
5.5超声波提取仪:28kHz。
5.6层析柱:装载8mL柱容积的大孔吸附树脂(4.6)和1cm中性氧化铝,最佳承载量约为50μg~
100μg。
5.7恒温水浴箱。
6分析步骤
6.1提取
6.1.1固体试料
6.1.1.1水溶性试料
称取混合均匀试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,加水溶解,并定容至
250mL。
6.1.1.2非水溶性试料
6.1.1.2.1普通固体试料
取500g试料,粉粹并过740μm孔筛,充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),
精确到0.001g,置于50mL离心管中,分别加水溶液30ml4次40mL、40mL、20mL,分别在高速分
散器上(10000r/min)匀质2min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,加
水至刻度备用。
取500g样品,切碎后充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,
置于50mL离心管中,分别加水溶液40mL、40mL、20mL,分别在高速分散器上(10000r/min)匀质2
min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,取10mL提取液于125
mL的分液漏斗中,加水饱和的正丁醇溶液萃取3次,每次10mL,合并正丁醇层,在沸水浴上挥干,水溶
解并定容至10mL,备用。
取500g样品,切碎后充分混匀,称取试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),精确到0.001g,
置于250mL具塞三角烧瓶中,分别加入100mL、50mL和50mL石油醚,在超声波提取仪中分别提取10min,
弃去石油醚,残渣挥去石油醚后转移至50mL离心管中,分别加水溶液40mL、40mL、20mL,分别在高
速分散器上(10000r/min)匀质2min,再以5000r/min离心5min;上清液依次转移至250mL容量瓶中,
加水至刻度备用。
6.1.2.1含乙醇类的液体试料
准确吸取一定体积的试料(根据试料含人参皂苷量确定取样量),于蒸发皿中沸水浴挥干,用水浴
溶解残渣,转移至250mL容量瓶中,加水至刻度备用。
2
DB22/T1668—2012
6.
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