DB22_T1992-2013_农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定电感耦合等离子体质谱法_吉林省.docxVIP

ICS13.060

Z16

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1992—2013

农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒

的测定电感耦合等离子体质谱法

DeterminationofHg，Cd，As，Pb，Cu，Zn，Seinirrigationwater—ICP-MS

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1992—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林农业

大学。

本标准主要起草人：王莹、冷喜芳、金哲勇、张涛、王伟、史艳宇、姚忱、陈颖。

I

DB22/T1992—2013

农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定电感耦合等离子

体质谱法

1范围

本标准规定了农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的电感耦合等离子体质谱法测定方法。

本标准适用于农田灌溉水中汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的测定。

本方法的检出限：汞为0.07μg/L、镉为0.06μg/L、砷为0.09μg/L、铅为0.07μg/L、铜为0.09μg/L、

锌为0.7μg/L、硒为0.07μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

试样经酸化或消解后，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定，并采用标准曲线法比

较定量。

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为去离子水（符合GB/T6682规定的二级水要求）。

4.1硝酸。

4.3汞元素标准溶液：1000mg/L。

4.4镉元素标准溶液：1000mg/L。

4.5砷元素标准溶液：1000mg/L。

4.6铅元素标准溶液：1000mg/L。

4.7铜元素标准溶液：1000mg/L。

4.8锌元素标准溶液：1000mg/L。

4.9硒元素标准溶液：1000mg/L。

4.14硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1，V+V）：取高氯酸（4.2）20mL与硝酸（4.1）80mL，混合均匀。

4.15硝酸溶液（5+95，V+V），取硝酸（4.1）50mL，用水稀释至1000mL。

1

DB22/T1992—2013

4.16汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒单元素标准中间液：分别移取汞、镉、砷、铅、铜、锌、硒的单元

素标准溶液（4.3-4.9）1.00mL于100mL容量瓶中，分别用硝酸溶液（4.15）定容配制成10mg/L的

标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存，汞为现用现配。临用前，用硝酸（4.15）将砷、铅、铜、锌、

硒标准使用液稀释到1mg/L，镉、汞的标准使用液稀释到0.1mg/L，供配制校准用标准溶液使用。

4.17钪、锗、铟、铋混合内标使用液(10mg/L)：分别移取钪、锗、铟、铋的单元素内标溶液（4.10-4.13）

1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.15）稀释配制成浓度为10mg/L的混合内标溶液，储备于聚酯塑

料瓶中保存。

4.18氩气：纯度≥99.999%。

5仪器

5.1电感耦合等离子体质谱仪，带碰撞池。

5.2可调式加热板。

6分析步骤

6.1试样前处理

如水样澄清无悬浊物则不需要消解，可直接测定。如水样有悬浊或沉淀需消解则取水样100mL加

入混合酸（4.14）10mL，在电热板上加热消解，确保样品不迸溅，蒸至剩约2mL，如果消化不完全，

放冷补加5mL硝酸（4.1），如此反复，直至澄清透明消解完全。转移，以水定容至适当体积。

根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。汞、镉、砷、铅、铜、

锌、硒的测定同位素选择

Cd、

75

As、

208

液、标准系列、样品溶液。工作曲线比较定量。电感耦合等离子质谱仪参考工作条件见附录A中表A.1。

标准系列4

/(μg/L)

20.00

元素名称

2

DB22/T1992—2013

X=(C1?C0)′F

....................................(1)

1000

式中：

X——试样中测定元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

C1——试样中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

C0——样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

F——稀释倍数。

结果保留两位有效数字。

8精密度

8.