《水环境监测技术（基础篇）》课件_项目三、水样采集与保存及预处理 任务二 水样保存与运输.pptx

《水环境监测技术》;基础篇项目三、水样采集与保存及预处理

任务二、水样保存与运输;案例：

2016年7月25日，四川广元境内一辆载有35吨保险粉的货车行驶至广南高速681公里处，车厢内的保险粉突然起火，经13小时连续扑救将火势扑灭，未造成人员伤亡，事故造成广南高速封路15小时。

危险化学品对运输车辆要求较高，承运危险化学品的运输车辆是流动的重大危险源，相比普通车辆更易发生事故，而且事故具有突发性、复杂性和更大危害性。危险化学品运输事故不同于一般运输事故，往往会衍生出燃烧、爆炸、泄漏等更严重的后果，造成经济损失、环境污染、生态破坏、人员伤亡等一系列的社会问题。;为更细致地监测水体质量，柳州市新增2处河流监测断面，监测指标包括温度、pH值、溶解氧、化学需氧量和生化需氧量、高锰酸钾指数、氨氮、总磷、六价铬等，监测方式为手工监测。请对该流域采集后的水样进行保存与预处理、运输。;知识目标：通过学习水样保存与运输的相关方法与规范，熟知水样保存方法及运输注意事项；并能进行采样记录表的填写。

能力目标：能够熟练的选择适宜的样品保存方法并能够将样品稳妥的运输至分析测试地点。

素质目标：提升大国担当责任感和使命感；增强安全意识，夯实思考问题、解决问题的系统思维；提高归纳总结能力和逻辑思辨能力。;【知识链接】一、水样保存的原因;二、保存要求与方法;（二）样品保存方法;2.过滤和离心

采样时或采样后，用滤器（滤纸、聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器）等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀，藻类及其他微生物。滤器的选择要注意与分析方法相匹配、用前清洗及避免吸附、吸收损失。一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗，而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤。

过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金属部分。）;3.添加保存剂

①控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1-2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pH1-2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH1-2。;②加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。

③加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。;④加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，在采样时加入适当的硫代硫酸钠除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。

所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质，因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响。如待测项目是溶解态物质，必须在过滤后酸化保存。

必须要做保存剂空白试验，特别对微量元素的检测。要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化。例如，酸类会增加砷、铅、汞的含量。因此，样品中加入保存剂后，应保留做空白实验。;地表水采样记录表中有关保存内容;水质采样部分样品的保存技术表（摘自HJ493-2009）;注：1）P.为聚乙烯瓶（桶）G为硬质玻璃瓶BG为硼硅酸盐玻璃瓶

2）y表示年，m表示月,w表示周,d表示天，h表示小时，min表示分。

3）Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法。如下：

Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。必须在两周内使用，否则应重新灭菌。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h后送实验室分析。;Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3)HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3)HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。

Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。;4.保存的标签

水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签应事先设计打印，内容一般包括：采样目的，项目唯一性编号，监测点数目、位置，采样时间，日期，采样人员，保存剂的加入量等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴