DB22_T1932-2013_泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）_吉林省.docxVIP

ICS73.040

D21

DB22

备案号：

吉林省地方标准

DB22/T1932—2013

泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）

Methodforthedeterminationofpeattotalnitrogen(Kjeldahlmethod)

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1932—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出规则起草。

本标准由东北师范大学提出并归口。

本标准起草单位：东北师范大学泥炭沼泽研究所。

本标准起草人：王忠强、施瑶、程明明、周新华。

I

DB22/T1932—2013

泥炭总氮含量测定方法（凯氏定氮法）

1范围

本标准规定了泥炭总氮测定的方法和原理、分析仪器、试剂、样品处理、测试步骤、计算、允许差

及注意事项。

本标准适用于泥炭原料以及相关泥炭产品的总氮含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

NY/T53-1987土壤全氮测定法（半微量开氏法）

3原理

泥炭样品的氮大多以有机态存在，采用浓硫酸及氧化剂过氧化氢消煮，使有机氮转化成氨，并与硫

酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，

并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

4分析仪器

5试剂

5.1浓硫酸：化学纯，比重1.84。

5.340%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至

1000ml贮于塑料瓶中。

5.42%硼酸溶液：称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀

盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

1

DB22/T1932—2013

5.5定氮混合指示剂：称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%

酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

5.60.02mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，

然后用标准碱液或硼砂标定。

5.7纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶

于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

6样品处理

称取通过0.25mm筛的烘干泥炭样0.3g～0.5g（精确的0.1mg）放入100ml三角瓶中，先用少许

蒸馏水将样品润湿，然后加8ml浓硫酸，摇匀，放置数小时（最好过夜），瓶口放一弯颈小漏斗，置于

电炉上先低温消煮，待浓硫酸发白烟后在升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，冷却后加入1ml

双氧水，再加热至微沸，消煮约10min，冷却后重复加双氧水消煮，至溶液呈无色或清亮后，再加热15

min，冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同

时做空白试验，以矫正试验误差。

7测定步骤

按GBGB7173-1987中5.3规定执行。

8计算公式

0

m

式中：

N——泥炭总氮含量%；

m——烘干样品重量，单位克（g）；

0.014——氮原子的毫摩尔质量（g）；

100——换算成百分数。

计算结果表示到小数点后两位。

9允许差

2

DB22/T1932—2013

表1

氮（N）/(%)

＜0.50

允许差/(%)

＜0.02

0.50-1.00

＞1.00

＜0.04

＜0.06

10注意事项

10.1样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加双氧水溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。

10.2在使用蒸馏装置前，要先空蒸5min左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除

干净，并用纳氏试剂检查。

10.3若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。

10.4在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。

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