DB22_T1678-2012_豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docxVIP

ICS67.060

DB22

X11

吉林省

地

方

标

准

DB22/T1678—2012

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationof4-Chlorophenoxyaceticacidinbeansprout——

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1678—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。

本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、宋清莲、顾婷婷、张代辉。

I

DB22/T1678—2012

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试料中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将其吸附，甲醇洗脱，液相

色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4.3磷酸（H3PO4）。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5氢氧化钠溶液(0.01mol/L)：准确称取0.40g氢氧化钠（4.1），溶于水并稀释至1000mL。

4.650%的磷酸溶液：取100mL磷酸，加水稀释至200mL。

4.7磷酸盐缓冲液(0.01mol/L)：称取1.56g的磷酸二氢钠（4.2）加水溶解，并定容至1000mL，用

50%的磷酸溶液(4.6)调节pH值至4.0。

4.84-氯苯氧乙酸钠（C8H7ClO3Na，4-Chlorophenoxyaceticacid，CAS号：13730-98-8）：纯度≥99%。

4.94-氯苯氧乙酸钠标准溶液储备液（100mg/L）：准确称取适量4-氯苯氧乙酸钠标准物质（4.8）用

甲醇溶解并全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，0℃~4℃可避光保存6个月。

4.104-氯苯氧乙酸钠标准工作液的配制：准确吸取1.0mL标准溶液储备液（4.9）置于100mL容量

瓶中用甲醇稀释成1.0mg/L的稀释液，准确吸取该稀释液适量于容量瓶中，用甲醇依次配制成浓度为

0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液。

4.11HLB固相萃取柱：6mL/500mg。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化，保持柱体湿润。

4.12滤膜：0.22μm，有机系。

1

DB22/T1678—2012

5仪器

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2高速匀浆机。

5.3高速离心机：10000r/min。

5.4旋转蒸发仪。

5.5天平：感量0.0001g和0.01g。

5.6涡旋混合器

6试样的制备

取有代表样品采用四分法分样后，经粉碎机粉碎，混匀，密封，作为试料，标明标记。

7分析步骤

7.1提取

称取样品10.0g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL0.01mol/L氢氧化钠溶液（4.5），

用高速匀浆机混匀3min，10000r/min离心3min，上清液转入50mL容量瓶，残渣再分别用15mL、

10mL0.01mol/L氢氧化钠溶液（4.5）重复提取各1次，合并上清液，并用0.01mol/L氢氧化钠溶液（4.5）

定容至刻度，摇匀，备用。

将7.1中的提取液加入2mL50%磷酸溶液（4.6），慢速通过已活化的HLB小柱，用2mL0.01mol/L

磷酸盐缓冲液（4.7）去杂质,弃去全部流出液，用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液在40℃下用氮气吹至近

干，用甲醇溶解并定容至2mL，经0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱分析。

f)流动相：0.1%甲酸水-乙腈；

g)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。

2

DB22/T1678—2012

表1流动相、流速及梯度洗脱条件

时间

min

0

流速

0.1%甲酸水溶液

mL/min

乙腈

0.2

0.2

0.2

0.2

0.2

70

0

30