DB13_T5026.3-2019_石墨烯导电浆料物理性质的测定方法第3部分：浆料极片电阻率的测定四探针法_河北省.docxVIP

ICS59.100.20

DB13

G13

河北省地方标准

DB13/T5026.3—2019

石墨烯导电浆料物理性质的测定方法

第3部分：浆料极片电阻率的测定

四探针法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5026.3—2019

前

言

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

DB/T5026《石墨烯导电浆料物理性质的测定方法》分为下列几部分：

——第1部分：浆料粘度的测定

——第2部分：浆料细度的测定

旋转粘度计法；

刮板细度计法；

——第3部分：浆料极片电阻率的测定

本部分为DB13/T5026的第3部分。

四探针法；

本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、许龙妹、李秀莉、马力。

I

DB13/T5026.3—2019

石墨烯导电浆料物理性质的测定方法第3部分：

浆料极片电阻率的测定四探针法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1

范围

本部分规定了石墨烯导电浆料极片电阻率测定的术语和定义、原理、材料和仪器、试验步骤、试

验结果的表述、试验报告。

本部分适用于石墨烯导电浆料极片电阻率的测定，也适用于其他以碳材料为主要固体成分的浆料。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

JJG508

四探针电阻率测试仪检定规程

GB/T33818

碳纳米管导电浆料

注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb

/index）查询和浏览。

3

极片电阻率electroderesistivity

4

导电浆料电极极片中，影响电阻率的主要因素包括基材与涂层的结合界面情况，导电剂分布状态，

颗粒之间的接触状态等。通过测定极片电阻率能够判断极片中石墨烯在正极主材微观结构的均匀性和

导电浆料的电性能。

图1

1

DB13/T5026.3—2019

四探针测试法如图1所示，在半径无穷大的均匀试样上有四根间距为S的探针排列成一直线。由

恒流源向外面两根探针1、4通入小电流I，测量中间两根探针2、3间的电位差U，则由U、I、S的值与

样品的电阻率ρ的关系如下式所示：

ρ?CUI

式中C为探针修正系数，由探针间距决定。当试样电阻率分布均匀，试样尺寸满足半无穷大条件

时，有：

2π

C?

1

1

1

1

S1?S2?S1?S2?S2?S3

式中S1、S2、S3分别为探针1与2、2与3、3与4之间的距离，当S1=S2=S3=S时，C=2πS。

当样品厚度比较小时，不满足试样尺寸半无穷大条件，电阻率公式需要修正因子，此时薄膜样品

的电阻率为：

ρ?2πSUI?B1

在样品无限薄的情况下（厚度hS/2），可视为二维平面，B=(2ln2)S/h，由公式（2），可得出

电阻率的计算公式：

π

U

I

?

ln2

5

四探针电阻率测试仪：由主机、四探针头等组成，整个仪器系统满足JJG508Ⅰ级要求。

2

DB13/T5026.3—2019

5.2.3

5.2.4

5.2.5

5.2.6

5.2.7

5.2.8

5.2.9

搅拌机。

湿膜制备器。

电热鼓风干燥箱，温度可控制在150℃±2℃。

真空干燥箱，温度可控制在120℃±2℃。

螺旋千分尺。

磁力搅拌器。

干燥器，装有适宜的干燥剂，例如变色硅胶。

6

试验步骤

6.1

胶水制备

6.1.1

固含量8%胶水配制

取适量PVDF粉于洁净干燥的烧杯中，置于真空干燥箱内，70℃真空干燥12h，放入干燥器冷却至

室温备用。

锥形瓶中先放入磁子，再称量PVDF粉末16.0g，称取NMP184g至锥形瓶中，盖上瓶塞并密封。置于

磁力搅拌器上搅拌48h，使PVDF充分溶解。

注1：使用的材料和器皿要求干燥。

称取2g（精确至0.0001g）胶水于洁净干燥的铝箔上，放入120℃电热鼓风干燥箱中干燥2h，置

于干燥器冷却至室温后称取质量，得到干燥后胶水和铝箔的总质量m21。

再次放入120℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥30min，取出放入干燥器内冷却至室温后称取质量，

可多次重复本步骤，得到干燥后胶水和铝箔的总质量m2（n+1）（n≥1），直至最后两次称重之差不大于

0.0003g为止。计算时取最后两次称量最小数值为干燥后胶水和铝箔的总质量m2。

1

m

3

DB13/T5026.3—2019

将正极材料（5.