DB13_T5127.10-2019_植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定环氧乙烷迁移量气相色谱法_河北省.docxVIP

ICS11.120.20

DB13

C30

河北省地方标准

DB13/T5127.10—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中

有毒有害物质的测定第10部分：环氧乙烷

迁移量气相色谱法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5127.10—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：

——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光光度法；

——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；

——第3部分：葡萄糖迁移量碘量法；

——第4部分：柠檬酸迁移量酸碱中和滴定法；

——第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法；

——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；

——第7部分：丙交酯迁移量气相色谱法；

——第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法；

——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；

——第10部分：环氧乙烷迁移量

气相色谱法；

——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；

——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；

——第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法；

——第14部分：蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法；

——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量电感耦合等离子体质谱法；

——第16部分：生物负载薄膜过滤法。

本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。

本部分起草单位：南开大学医学院、河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、河北爱能生物

科技股份有限公司。

I

DB13/T5127.10—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定

第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法

1

范围

本标准规定了经环氧乙烷灭菌的植入性医疗器械高分子材料浸提液中环氧乙烷迁移量的气相色谱

法的测定方法。

本标准适用于经环氧乙烷灭菌的植入性医疗器械高分子材料浸提液中环氧乙烷迁移量的测定。

本方法环氧乙烷的检出限为0.1mg/L。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料

3

将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液两

相中达到平衡，直接抽取顶空部分气体进行气相色谱分析。以保留时间定性，峰面积定量，采用外标

法定量。

4

除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。

环氧乙烷标准品：环氧乙烷国际标准品（50000mg/L）或环氧乙烷标准气体。

5

5.1环氧乙烷贮备液制备：如使用环氧乙烷国际标准品制备，则颠倒混匀环氧乙烷国际标准品，取

1.0mL加入预先加入超纯水的100mL容量瓶，定容至100mL，2℃～8℃储存。浓度：500μg/mL。

5.2如使用环氧乙烷标准气体制备贮备液，取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，

精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，改好瓶塞，称重，前后两次称重

之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备

液。

6

1

DB13/T5127.10—2019

6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），具分流/不分流进样口。

6.2顶空瓶(规格：20mL)，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟丁烯/丁基橡胶材料）、密封盖

（螺旋盖或一次性压盖）。

6.3自动顶空进样器：加热温度范围控制在室温至150℃之间，以增量1℃任设。

6.4色谱柱：色谱柱可选用能满足环氧乙烷分离要求的毛细管柱或其他适宜色谱柱。用待测物质的色

谱峰计算，毛细管柱理论板数一般不得低于5000。一般选用以聚乙二醇为填料的强极性毛细管柱，30

m（长）×0.53mm（内径）×1.0μm（膜厚），或其他等效毛细管柱。

6.5电子天平：精度0.1mg。

7

试液制备

7.1

浸提试验

7.1.1

浸提溶液

本标准采用极限浸提方式，以水为浸提介质。

7.1.2

浸提条件和方法

7.1.2.1浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用

的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提：

a)(37±1)℃,(24±2)h；

b)(37±1)℃,(7